Родентицидное средствоПатент на изобретение №: 2144766 Автор: Рыльников В.А., Поляков И.Т., Новикова А.Е., Ягодовский В.В., Байгушева Г.А., Березовский О.И., Мосин И.П. Патентообладатель: Закрытое акционерное общество "Научно-коммерческая фирма РЭТ" Дата публикации: 27 Января, 2000 Начало действия патента: 9 Февраля, 1999 Адрес для переписки: 103220, Москва, ул.Нижняя Масловка, д.14, кв.69, Рыльникову В.А. Изображения![]() ![]() ![]() ![]() Изобретение относится к родентицидным средствам, используемым для борьбы с грызунами. В качестве активного компонента средство содержит в эффективном количестве производные индан-1,3-диона, которые получают по многоступенчатой технологической схеме. Для этого цианистый бензил подвергают взаимодействию с этилацетатом в среде этилата натрия, хлорированию полученного фенилацетона хлористым сульфурилом в среде бензола. Затем полученный 1-хлор-1-фенилацетон взаимодействует со смесью алкилбензолов (бензол : толуол : этилбензол : изопропилбензол 1:1,2:1,4:1,6). Затем конденсируют смесь полученных кетонов с диметилфталатом. К полученному техническому продукту добавляют продукты регенерации жидких органических отходов с последней стадии синтеза. В качестве наполнителя могут использоваться метилцеллюлоза, натрийкарбоксиметилцеллюлоза, растительное масло и другие инертные вещества. Средство может содержать также аттрактант, краситель, воду, консервант. Преимуществом средства является повышенная биологическая активность в отношении уничтожения грызунов. 5 з.п. ф-лы, 4 табл. , , , ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУИзобретение относится к родентицидным средствам для приготовления приманок при борьбе с синантропными грызунами. Известны родентицидные средства на основе производных индан-1,3-диона: этилфенацин-паста и этилфенацин-паста-2 ["Научные и методические материалы по родентицидным и инсектицидным средствам". ЗАО НКФ "РЭТ", М., 1997, с. 2-6; 46-50; "Методические указания по применению этилфенацин-пасты для борьбы с грызунами" Утверждены Зам. нач. ГЭУ МЗ СССР 21.01.90. N 15-6/4], представляющие собой однородную желеобразную массу оранжевого цвета, содержащую в качестве активного начала антикоагулянт индандионового ряда - этилфенацин в массовой концентрации 0,27%, а также клеевую основу, воду и краситель. Однако недостатком данных препаратов является их недостаточно высокая биоцидная активность, а также изменение их биоцидных свойств в процессе хранения (при пониженных температурах паста расслаивается, что способствует высаливанию этилфенацина на стенки и дно тары). Препараты чувствительны к изменениям pH водного раствора, в интервале pH 7,0-9,0 происходит деполяризация соединения, являющегося активным началом препарата. Известен родентицидный препарат "Гельцин", в состав которого входит в качестве родентицида этилфенацин (производное индандионового ряда) -0,1-0,3 мас. %, наполнители: Na-карбоксиметилцеллюлоза - 3,0-4,0%, глицерин - 40,0-50,0%, этанол - 6,0-7,0% и вода - остальное (Патент РФ N 2077200, A 01 N 25/00, 1997). При использовании данного состава было установлено, что эффективность его биологического воздействия не является стабильной, т.к. из-за нестабильности содержания активно действующего вещества в исходном техническом продукте не всегда достигалась родентицидная эффективность, предполагаемая по норме закладки технического этилфенацина в родентицидное средство. Таким образом, фактически не всегда имела место корреляция между содержанием активного начала в препарате и проявляемой им биоцидной активностью. Задачей настоящего изобретения явилось создание родентицидного средства, обладающего более высокой биологической эффективностью в отношении грызунов и стабильностью биологических свойств, не зависящей от специфики исходного технического биоцида и условий хранения и применения. Предлагается родентицидное средство, содержащее в качестве родентицида производные индан-1,3-диона, инертные наполнители, аттрактант, консервант и воду, причем в качестве родентицида оно содержит в эффективном количестве смесь производных индан-1,3-диона, полученную путем (1) взаимодействия цианистого бензила с этилацетатом в среде этилата натрия при температуре 45oC, осушки полученного фенилацетона и хлорированием его сульфурилхлоридом в среде безводного бензола при 35-40oC с последующим (2) взаимодействием при 40-50oC полученного 1-хлор-фенилацетона со смесью алкилбензолов, а именно бензола: толуола: этилбензола: изопропилбензола, взятых в соотношении, мас. %: 1 : 1,2 : 1,4 : 1,6 и (3) конденсации смеси полученных кетонов при 90-95oC с диметилфталатом, продукты регенерации жидких органических отходов со стадии (3). Указанные жидкие органические отходы со стадии (3) предварительно могут быть очищены перекристаллизацией из смеси спирт-ацетон 1:1. В качестве наполнителей и добавок предлагаемое средство обычно содержит метилцеллюлозу, натрийкарбоксиметилцеллюлозу, мел, каолин, тальк, крахмал, а также этиловый спирт, глицерин, масла растительные и технические, могут использоваться также различные их сочетания. В качестве аттрактанта средство может содержать мононатриевую соль глутаминовой кислоты, в качестве консерванта салициловую кислоту или ее производные. Предлагаемое средство может содержать также краситель. Таким образом, для повышения эффективности и стабильности родентицидных свойств предлагаемого средства оно содержит в отличие от известных препаратов не технический этилфенацин, а смесь производных индан-1,3-диона, способ синтеза которой обуславливает новые преимущества активного начала. При этом указанная смесь производных индан-1,3-диона получается в едином технологическом цикле, состав ее зависит от реакционных условий синтеза. В связи с неидентифицированностью смеси по качественному и количественному составу приводится способ ее получения, в основе которого лежит известный метод (авторское свидетельство СССР N 1037441, A 01 N 35/06, 1987). На первой стадии взаимодействием цианистого бензила с этилацетатом в среде этилата натрия получают фенилацетон как промежуточный продукт, практически без примесей - бензальдегида, ацетофенона и воды, присутствующих в товарном фенилацетоне и способствующих образованию побочных продуктов и продуктов осмоления на стадии хлорирования в известном способе. Реакция хлорирования хлористым сульфурилом обычно ведется при температуре 60-65oC. Поскольку реакция хлорирования идет с большой скоростью и тепловым эффектом, поэтому возможно снижение температуры при получении 1-хлор-1-фенилацетона до 35-40oC. Таким образом, использование цианистого бензила позволяет избежать получения побочных продуктов и продуктов осмоления в реакции хлорирования хлористым сульфурилом. На второй стадии используются более реакционноспособные алкилбензолы, которые вступают в реакцию с 1-хлор-1-фенилацетоном (бензол: толуол: этилбензол: изопропилбензол, взятые в соотношении 1: 1,2: 1,4: 1,6 по массе), при 40-50oC, (обычно реакцию проводят при 60-65oC). При такой температуре достигается полнота реакции образования хлоркетонов. Повышение температуры реакции изменяет соотношение индандионов и их долю в конечном продукте вследствие полиалкилирования, изомеризации и полимеризации. Вследствие использования смеси более реакционноспособных алкилбензолов в конечном продукте получают больший выход целевых компонентов - производных индан-1,3-диона и большую стабильность их состава. Использование в качестве растворителей бензола и его алкильных гомологов с широкой вариацией электронодонорных и электроноакцепторных свойств вносит существенный вклад в течение процесса, в том числе образование соединений с повышенными тератогенными, эмбриотоксичными и канцерогенными свойствами и продуктов осмоления. Процесс конденсации диметилфталата с кетоном в присутствии алкоголята натрия при температуре выше 90oC приводит к гидролитической нестабильности непрореагировавшего 1-хлор-1-фенилацетона, вследствие этого - к конкурирующему маршруту реакции взаимодействия с алкоголятом и повышенному образованию кислых продуктов: производных фталевой, бензойной и салициловой кислот. В результате на выходе третьей стадии образуется технический продукт и органические отходы (по ГОСТ 12.1.002-11 класса токсичности) в соотношении 1:25. Поскольку отходы содержат производные индан-1,3-диона, по новой технологической схеме проводится их регенерация (отпарка). В результате получают возвратный толуол, который снова возвращают в цикл, и перекристаллизацией получают концентрат с содержанием 7-10% производных индан-1,3-диона, по своей биологической активности уступающий основному продукту (ЛД50 2,8-4 мг/кг и 12-18 мг/кг соответственно). Клинические проявления и картина интоксикации аналогичны у обоих продуктов. Описываемый процесс синтеза производных индан-1,3-диона является экологически более безопасным, выгодным с точки зрения технологии, т. к. проводится регенерация жидких органических отходов 3-ей стадии технологического процесса, снижается температура. Кроме того, технологический процесс включает очистку родентицидной композиции и концентрата из спиртово-ацетонового раствора. Этим достигается: - суммирование биологической активности композиции в целом за счет синергетических и сенсибилизирующих свойств присутствующих в ней производных бензойной и фталевой кислот; - увеличение латентного периода за счет наличия в композиции нескольких соединений индан-1,3-диона с различной длиной алкильного радикала; - выход конечного продукта до 75-80% за счет исключения побочных реакций в процессе получения композиции на основе производных индан-1,3-диона; - максимальное использование процессов хлорирования фенилацетона; алкилирование 1-хлор-1-фенилацетона не выдвигает жестких требований к качеству и типу растворителей и позволяет получать композицию со стабильной биологической активностью; - регенерация органических отходов 3-ей стадии и их очистка позволяет осуществить практически безотходный способ производства родентицидной композиции на основе производных индан-1,3-диона, что в полной мере отвечает требованиям комитета Госсанэпиднадзора РФ по экологическим нормативам. Пример 1. Получение родентицидной субстанции Первая стадия по существующему способу получения производных индан-1,3-диона включает реакцию получения 1-хлор-1-фенилацетона. К 44,2 г (0,5 моль) этилата натрия прибавляют 64 мл (0,65 моль) этилацетата и 58 мл (0,5 моль) цианистого бензила. Реакцию проводят при 45oC. Полученный продукт осушают сернокислым магнием, выход фенилацетона составляет 51-58 мас.%. Хлорирование ведется в среде безводного бензола: к 1 части безводного бензола добавляют 1 часть полученного фенилацетона и 1 часть хлористого сульфурила так, чтобы температура реакции была 35-40oC. Вторая стадия по существующему способу получения производных индан-1,3-диона включает реакцию получения кетонов. К полученному на 1-й стадии 1-хлор-1-фенилацетону добавляют реагент на основе гомологов бензола (например, бензол, толуол, этилбензол, изопропилбензол) и треххлористый алюминий в соотношении 1 : 3 : 1,2 так, чтобы температура реакции была 40-50oC. Такие условия обеспечивают максимальный выход продукта на второй стадии. В таблице 1 представлены данные по влиянию состава реагента на количество соответствующих кетонов. Состав кетонов определяли газохроматографическим методом и методом хромасс-спектрометрии. Как показывают данные таблицы 1, для четырехкомпонентной смеси происходит наибольшее образование числа кетонов, которые в последующем будут оказывать существенное влияние на выход композиции производных индан-1,3-дионового ряда. На третьей стадии полученную смесь кетонов обрабатывали диметилфталатом по существующему способу получения производных индан-1,3-диона при температуре 90-95oC. В результате на выходе третьей стадии получается продукт и жидкие органические отходы, которые подвергают регенерации путем перегонки при температуре кипения растворителей до полного прекращения погона. Отогнанные растворители возвращаются в технологический процесс, а остающийся концентрат декантируют. Продукт или концентрат подвергают очистке путем перекристаллизации от низкомолекулярных и высокомолекулярных органических соединений, обладающих повышенными тератогенными, эмбриотоксичными и канцерогенными свойствами, а также от продуктов осмоления типа биндонов. Перекристаллизация проводится в следующей последовательности: - продукт или концентрат растворяют в смеси спирт: ацетон (1 : 1); - полученный раствор выливают на охлажденную дистиллированную воду (3-5oC) в соотношении 1:10; - полученную эмульсию раскисляют концентрированной соляной кислотой до pH 4-5. Отделяют выпавшее красно-бурое масло, которое представляет собой технический продукт и является родентицидной композицией - субстанцией для приготовления родентицидных средств. После добавления в основной продукт перекристаллизованного концентрата получают конечный продукт с выходом 72-78%, содержащий, мас.%: производные индан-1,3-дионов - 45 - 53 производные фталевой кислоты - 8 - 10 производные салициловой кислоты - 1,5 - 2 непрореагировавшие кетоны - 8 - 10 биндоны - 6 - 8 остатки растворителей и прочие примеси - остальное Токсичность полученной родентицидной субстанции оценивали по критериям, изложенным в "Перечне нормативных показателей безопасности и эффективности дезинфекционных, дезинсекционных и дератизационных средств, подлежащих контролю при проведении обязательной сертификации" N 01-12/75-97 п. 1.11. "Дератизационные химические средства", в соответствии с методиками, изложенными в "Методах испытаний дезинфекционных средств для оценки их безопасности и эффективности", М., 1998, ч.1 и "Методическими рекомендациями по оценке эффективности, токсичности и опасности родентицидов", М., N 01-19/127-17 от 20.12.95. Оценка токсичности технического продукта включала определение ЛД50 при введении в желудок, нанесении на кожу дозы 2500 мг/кг, оценку по степени летучести, кумулятивного и кожно-резорбтивного эффектов. В эксперименте использовались половозрелые мыши и крысы. Для определения ЛД50 в желудок крыс вводили продукт в дозах 1,25 и 2,5 мг/кг. От дозы 1,5 мг/кг гибели животных не наблюдалось. При вводе 2,5 мг/кг погибало 32 % животных. ЛД50, рассчитанная методом пробит анализа, составила 2,5![]() ![]() ![]() ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ1. Родентицидное средство, содержащее в качестве родентицида производные индан-1,3-диона, инертные наполнители, отличающееся тем, что в качестве родентицида оно содержит в эффективном количестве смесь производных индан-1,3-диона, полученную путем: (1) взаимодействия цианистого бензила с этилацетатом в среде этилата натрия при 45oC и хлорированием после осушки полученного фенилацетона сульфурилхлоридом в среде безводного бензола при 35 - 40oC с последующим (2) взаимодействием при 40 - 50oC полученного 1-хлор-фенилацетона со смесью алкилбензолов, а именно бензола : толуола : этилбензола : изопропилбензола, взятых в соотношении, мас.%: 1 : 1,2 : 1,4 : 1,6, (3) конденсации смеси полученных кетонов при 90 - 95oC с диметилфталатом в присутствии алкоголята натрия и содержащую дополнительно продукты регенерации жидких органических отходов со стадии (3). 2. Родентицидное средство по п.1, отличающееся тем, что используют продукты регенерации жидких органических отходов со стадии (3), очищенные перекристаллизацией из смеси спирт - ацетон 1 : 1. 3. Родентицидное средство по п.1, отличающееся тем, что в качестве наполнителя оно содержит метилцеллюлозу. 4. Родентицидное средство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит аттрактант - мононатриевую соль глутаминовой кислоты. 5. Родентицидное средство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит консервант - салициловую кислоту и ее производные. 6. Родентицидное средство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит краситель.Популярные патенты: 2415570 Искусственное роение и борьба с естественным роением пчелиных семей ... у матки сокращается, а затем прекращается откладка яиц. Все это снижает темпы выращивания пчел.3. В роевом состоянии пчелы становятся пассивными, плохо собирают нектар и пыльцу, не строят соты. Роение снижает медосбор, если оно совпадает с начальным периодом сильного и короткого медосбора (например, с липы).4. Оно затрудняет племенную работу, так как роятся пчелиные семьи и с нежелательными признаками. 5. Естественное роение снижает производительность труда пчеловода и мешает внедрению интенсивной технологии содержания пчел [М.Г.Гиниятуллин и др. Пчеловодство Башкортостана. Уфа, 2008 г., с.207]. В пчеловодстве известны различенные способы предотвращения роения: с применением ... 2195644 Монитор для определения качества зерна ... ... 2502259 Способ получения водорастворимого бактерицидного препарата ... бактерицидного препарата, включающий смешение исходных компонентов, с последующей стабилизацией металлического серебра полимером путем восстановления ионного серебра в водных растворах с последующей сушкой, характеризуется тем, что восстановление ионного серебра в водном растворе ведут при взаимодействии нитрата серебра, лизоцима и желатина при следующем соотношении компонентов, мас.%: лизоцим 0,043-0,045, нитрат серебра - 0,073-0,085, желатин 0,071-0,080, вода - остальное, после чего полученную смесь подвергают чередующемуся воздействию УФ-облучения, затем проводят диализ и сушку под вакуумом.Заявленное техническое решение характеризуется также наличием ряда факультативных ... 2446659 Способ и устройство для органического возделывания зерновых культур ... семенами одной культуры или смесью семян культур, через полосу или рядок с семенами озимой культуры или многолетней травы или незасеянную с шириной полос не менее 5 см и не более половины междурядья и с промежутком между полосами не более 10 см, или через рядок с междурядьем 20 23 см и с промежутком между полосами 20 30 см.2. Способ по п.1, при котором под покров озимых в сроки боронования проводят подсев озимой зерновой культуры или многолетней травы.3. Способ по п.1, при котором после уборки зерновых озимую культуру или многолетнюю траву заделывают в почву дисковой бороной вместе с пожнивными остатками. 4. Способ по п.2, при котором проводят подсев озимой культуры или ... 2154296 Зерноуборочная машина, преимущественно зерноуборочный комбайн, с мультипроцессорным управляющим устройством ... - 111 В приведенной в конце описания таблице представлены некоторые предупредительные сообщения. Наблюдение за частотой вращения происходит, когда режущий агрегат опущен и включен и достигнута минимальная рабочая частота вращения двигателя. После этого оценивается частота вращения отдельных приводимых во вращение клиновыми ремнями валов по отношению к частоте вращения двигателя в сравнении с отношением частот вращения на холостом ходу и проверяется, не вышло ли за заданные пределы проскальзывание. В более узком смысле слова речь идет о наблюдении за проскальзыванием. Если проскальзывание превышает допустимую величину, то дается соответствующий сигнал предупреждения, ... |
Еще из этого раздела: 2440721 Способ определения вредоносности насекомых комплекса "гнус" для крупного рогатого скота 2420060 Способ генетической трансформации растений селекционно-ценных образцов клевера лугового 2028763 Измельчитель древесной поросли 2236787 Способ испытаний опрыскивателей и устройство для его осуществления 2048055 Устройство для отрезания и погрузки сенажа и силоса 2028749 Капустоуборочная машина 2142696 Способ выращивания цветочных и декоративных растений в тепличных и домашних условиях 2455825 Пестицидная аэрозольная композиция 2087614 Способ создания травяного газонного покрытия открытых спортивных площадок и ухода за ним 2024226 Производные s- -тиоакриламидов и композиция для предотвращения или ингибирования роста бактерий |