Способ получения щелочных солей n- (гетероциклиламинокарбонил)арилсульфонамидов в виде водорастворимых гранулПатент на изобретение №: 2135480 Автор: Егоров Б.Ф., Жесткова Т.Я., Максимычев И.А., Четвериков И.И., Коляда Г.Г., Золотова Л.А., Бурыгина А.И. Патентообладатель: Научно-исследовательский институт химических средств защиты растений Дата публикации: 27 Августа, 1999 Начало действия патента: 27 Января, 1998 Адрес для переписки: 109088, Москва, ул.Угрешская 31, НИИХСЗР патентный сектор Описывается способ получения щелочных солей N-(гетероциклиламинокарбонил)арилсульфонамидов формулы I , где R1-Cl, COOCH3; R2-CH3, OCH3; R3-CH3; X=N, CH; M-Na, K в виде водорастворимых гранул взаимодействием эквимолярных количеств соответствующего N-(гетероциклиламинокарбонил)-арилсульфонамида IV и гидроокиси щелочного металла и гранулирования полученной соли, отличающийся тем, что получение соли, ее кристаллизацию и гранулирование осуществляют в одном аппарате в псевдоожиженном слое путем непрерывной подачи диспергированного водного раствора гидроокиси щелочного металла концентрации не менее 35%, предпочтительно 40-44%, на слой твердых частиц, состоящий из соединений IV и I с добавлением поверхностно-активного вещества, движущихся со скоростью 8-11 м/с, и процесс ведут при 20-40oC и влажности не более 14%, предпочтительно 8-12%. Технический результат - получение целевого продукта, удовлетворяющего требованиям потребителя. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУИзобретение относится к способу получения натриевых и калиевых солей N-гетероциклиламинокарбонил/арилсульфонамидов общей формулы где R1 - Cl, COOCH3; R2 - CH3, OCH3, R3 - CH3; X - N, CH, M - Na, K, более конкретно к способу получения натриевых и калиевых солей хлорсульфурона II и сульфометуронметила III.  Соединения II и III используются в качестве гербицидов в посевах сельскохозяйственных культур, в посадках различных древесных пород против однолетних и многолетних трав, а также для сплошного уничтожения растительности на полотне железных дорог, аэродромов и др. /патенты СССР N 1435141, N 1836014; патент США N 4721520 /1988/; Н.Н.Мельников и др. Справочник "Пестициды и регуляторы роста растений", Москва, "Химия", 1995, стр. 145, 189/. Указанные соединения обычно получают взаимодействием соответствующих N-/гетероциклиламинокарбонил/арилсульфонамидов с водными растворами щелочей, взятыми в эквивалентных количествах, по реакции  где R1, R2, R3, X, M имеют вышеуказанные значения /патент США N 4127405 и патент ЕПВ N 559044/. В лабораторных условиях сравнительно несложно получить по этой реакции небольшое количество соли удовлетворительного качества. Сульфонилмочевины IV плохо растворяются в воде, поэтому реакцию обычно проводят в водно-спиртовой среде. В промышленных условиях используют аппараты реакторного типа. Полученную соль выкристаллизовывают, фильтруют и сушат, затем из нее готовят препаративную форму, что также представляет собой многостадийный процесс. В целом проведение процесса связано с расходом большого количества растворителя, необходимостью его регенерации, создания систем улавливания и обеспечения взрывобезопасности. Полученная соль быстро слеживается, что создает проблемы при дальнейшем ее использовании для приготовления препаративной формы. Проведенные эксперименты показали непригодность данного способа получения солей I в опытно-промышленных условиях. В соответствии с настоящим изобретением проблемы удалось решить путем проведения процесса получения солей формулы I, и одновременно их кристаллизации и грануляции в псевдоожиженном слое, а также путем определения технологических параметров, сочетание которых позволяет провести процесс и получить продукты, удовлетворяющие требованиям потребителя, и пригодные для использования по указанному выше назначению. Известен процесс получения гранулированной препаративной формы N-/гетероциклиламинокарбонил/ арилсульфонамида в псевдоожиженном слое путем подачи воды на движущийся слой материала из предварительно размельченной смеси ингредиентов, включающих действующее вещество, поверхностно-активное вещество и инертный носитель /см. пат. США N 4127405, стр. 23/. Особенность предлагаемого процесса состоит в том, что при контакте диспергированного раствора щелочи и твердой сульфонилмочевины IV происходит в течение некоторого отрезка времени, определяемого в основном скоростью кристаллизации. Химическая реакция образования соли, ее кристаллизация и образование гранул. Для осуществления процесса по предлагаемому способу диспергированный раствор щелочи концентрации не менее 35%, предпочтительно 40 - 44%, непрерывно подается на слой твердых частиц, состоящих из сульфонилмочевины IV и соли I с добавлением поверхностно-активного вещества и движущихся со скоростью 3-11 м/сек, которая создается вращающимся устройством. При этом температура должна поддерживаться в интервале 20 - 40oC, а влажность не выше 14%, предпочтительно 8-12%. Только при соблюдении всех вышеперечисленных условий обеспечивается максимально развернутая поверхность контакта твердой и жидкой фаз, необходимая для полного протекания химической реакции и оптимального теплообмена, а также исключаются такие явления, как каналообразование, агрегирование, а главным образом возможность разложения термонестабильных целевых продуктов. Предлагаемый способ имеет простое технологическое оформление, процесс образования соли, ее кристаллизации и гранулирования осуществляется в одном аппарате. При этом из-за отсутствия пылевидных частиц и взрывоопасных продуктов не требуется дополнительных систем пылеулавливания и взрывоподавления. Предлагаемый способ обеспечивает очень высокое качество получаемых препаратов как по содержанию действующего вещества, так и по гранулометрическому составу и форме гранул. Продукты имеют хороший товарный вид, удобны в применении, не слеживаются при хранении. Полученные водорастворимые гранулы могут использоваться для приготовления растворов, а также непосредственно путем заделывания в почву или обработки растений. Далее приводятся примеры осуществления способа. Пример 1. Получение калиевой соли хлорсульфурона. В аппарат емкостью 7 литров с рубашкой, в которую подается вода, и перемешивающим устройством на подслой частиц хлорсульфурона и ретура из его калиевой соли и лигносульфоната натрия, движущихся со скоростью 10 - 11 м/сек, подают 43%-ный раствор гидроокиси калия в диспергированном состоянии в количестве 0,6 кг/час, влажность реакционной массы 8%, температура 20 - 30oC. Время кристаллизации соли 10 минут. По окончании процесса гранулы подсушивают путем подачи в рубашку горячей воды. Калиевая соль хлорсульфурона получается с количественным выходом в виде гранул округлой формы. Содержание действующего вещества 92%, поверхностно-активного вещества 4%. Гранулометрический состав: менее 0,2 мм - 5% 0,2 - 1,5 мм - 80% более 1,5 мм - 15%. Пример 2. Получение натриевой соли хлорсульфурона. В аппарат емкостью 7 литров с рубашкой, в которую подается вода, на подслой частиц из хлорсульфурона, ретура его натриевой соли и алкилбензолсульфоната натрия, движущихся со скоростью 3-6 м/сек подают 40%-ный раствор гидроокиси натрия в диспергированном состоянии в количестве 0,5 кг/час. Влажность реакционной массы 10%, температура 30 - 40oC. Время кристаллизации соли 12 минут. Полученный гранулят подсушивают путем подачи в рубашку горячей воды. Натриевая соль хлорсульфурона получается с количественным выходом в виде гранул округлой формы следующего состава: менее 0,2 мм - 7%; 0,2 - 2 мм - 75%; более 2 мм - 18%. Содержание действующего вещества 94%, поверхностно-активного вещества 2%. Пример 3. Получение калиевой соли сульфометуронметила. В аппарат емкостью 7 литров с рубашкой, в которую подается вода, и перемешивающим устройством на подслой сульфометуронметила, ретура его калиевой соли и поверхностно-активного вещества /сульфитно-дрожжевой бражки, СБД/, движущихся со скоростью 9-11 м/сек., подаются 43%-ный раствор гидроокиси калия в диспергированном состоянии в количестве 0,4 кг/час, температура 20 - 30oC, влажность 12%. Время кристаллизации соли 20 минут. Гранулят подсушивают путем подачи горячей воды в рубашку. Выход количественный, содержание действующего вещества в гранулах 92%, ПАВ - 5%, состав: менее 0,2 мм - 2%, 0,2 - 2 мм - 80%, более 2 мм - 18%. Производительность составила 1 кг/час. Пример 4. Получение натриевой соли сульфометуронметила. В аппарат емкостью 7 литров с рубашкой, в которую подается вода, и перемешивающим устройством на подслой сульфометуронметила, ретура его натриевой соли и ПАВ /алкилбензолсульфонат натрия/, движущихся со скоростью 6-9 м/сек., подают 35%-ный раствор гидроокиси натрия в диспергированном состоянии в количестве 0,5 кг/час, температура 20 - 30oC, влажность 8%. Время кристаллизации соли 20 мин. Гранулят подсушивают путем подачи горячей воды в рубашку. Получают с количественным выходом продукт в виде округлых гранул следующего состава: менее 0,2 мм - 16%, 0,2 - 2 мм - 75%, более 2 мм - 9%. Содержание действующего вещества - 93%, ПАВ - 4%.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения щелочных солей N-(гетероциклиламинокарбонил)арилсульфонамидов формулы I  где R1 - СI, СООСН3; R2 - CH3, OCH3; R3 - СН3; Х - N, СН; М - Nа, К, в виде водорастворимых гранул взаимодействием эквимолярных количеств соответствующего N-(гетероциклиламинокарбонил)арилсульфонамида формулы IV и гидроокиси щелочного металла и гранулирования полученной соли, отличающийся тем, что получение соли, ее кристаллизацию и гранулирование осуществляют в одном аппарате в псевдоожиженном слое путем непрерывной подачи диспергированного водного раствора гидроокиси щелочного металла концентрации не менее 35%, предпочтительно 40 - 44%, на слой твердых частиц, состоящий из соединений IV и I с добавлением поверхностно-активного вещества, движущихся со скоростью 3 -- 11 м/c, и процесс ведут при 20 - 40oC и влажности не более 14%, предпочтительно 8 - 12%.Популярные патенты: 2020793 Способ выращивания растений и стаканчик для его осуществления ... перекрывающей поперечное сечение стаканчика. В качестве материала для стаканчика может быть взята толстая бумага, покрытая пластмассовой пленкой, как в молочном пакете, пластмасса и другие материалы достаточно жесткие при небольшой толщине и в то же время допускающие изгиб в складки или сворачивание в рулон. Материалом для каркаса может служить стальная проволока, допускающая пайку и сварку при неразборном каркасе и сборку на резьбе в разборном каркасе. Материалами может служить также алюминиевая проволока и пластмасса. На фиг. 1 и 2 изображен предлагаемый стаканчик, общий вид со сложенными стенками стаканчика в складки, виды прямо и сверху соответственно; на фиг. 3 - то ... 2084104 Ручная сеялка для разбросного посева семян травосмесей ... А-А на фиг. 1; на фиг.4 сечение Б-Б на фиг.2. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения, заключаются в следующем. Ручная сеялка для разбросного посева семян травосмесей преимущественно на ограниченных участках включает раму 1, передний каток 2 и задний каток 3, бункер 4 с высевающими аппаратами 5. В состав бункера 4 входят также ворошилка, заслонка семян и другие известные элементы, заимствованные с селекционной сеялки СН-16ПМ. Каждое из колес 2 и 3 включает смонтированные на общем валу 6 пневматические баллоны с давлением 0,1 МПа, расположенные в створе действия высевающих аппаратов 5. На одном из валов 6 посажена ведущая звездочка 7, которая посредством ... 2485083 Способ получения замещенных пиримидин-5-илкарбоновых кислот ... ... 2473735 Электрический рыбозаградитель направляющего действия (варианты) ... становятся, соответственно, все секции электродов, за исключением секций B-B1 и N-N1, смежных с секцией электродов A-A1. Подобным же образом, если катодом становится конечная секция N-N1, то анодами становятся все не соседние с ней секции электродов, т.е. B-B1, C-C 1, D-D1, E-E1.При функционировании заявленного технического решения электрическое поле образуется не только со стороны подходного потока, с внешней стороны устройства, но и между двумя рядами электродов, т.е. внутри устройства (в данном случае внутри конуса, т.к. устройство имеет коническую форму), это усиливает эффект отпугивания рыб от устройства и вывода их за пределы влияния водозабора, повышая эффективность ... 2274986 Способ посева семян трав и кустарников для создания пастбищ на опустыненных землях и почвообрабатывающее орудие для его осуществления ... №2002119316/12; заявлено 17.07.2002; опубл. 27.01.2004, Бюл. №3 // Изобретения. Полезные модели. - 2004. - №3).К недостаткам описанного орудия, принятого в качестве наиближайшего аналога в части технического средства для воплощения заявленного способа, относятся большие энергозатраты на выполнение технологического процесса, высокая эрозионная опасность и низкая эффективность сбора ливневых осадков. Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - создание пастбищ путем посева семян трав и кустарников в формируемые в верхнем почвенном слое локальные понижения со специальным влагособирающим профилем без ... |
Еще из этого раздела: 2387128 Система сбора отходов для отделения жидких отходов от твердых отходов 2248352 Замещенные бензоилциклогександионы, гербицидное средство на их основе, исходное соединение 2111642 Высевающий аппарат 2494588 Лемех плуга 2427999 Способ повышения плодородия мерзлотных засоленных почв в условиях криолитзоны 2197796 Рабочий орган ручного почвообрабатывающего орудия 2475020 Способ подбора лучших сортов опылителей для насаждений яблони 2040152 Способ выращивания корнеплодных культур в контролируемых условиях и установка для его осуществления 2456799 Ловушка для поимки животных, обитающих в земле 2464780 Способ, устройство и компьютерный программный продукт для управления группой молочного скота |
Изобретения в сельском хозяйстве
Обработка почвы в сельском и лесном хозяйствах
Посадка, посев, удобрение
Уборка урожая, жатва
Обработка и хранение продуктов полеводства и садоводства
Садоводство, разведение овощей, цветов, риса, фруктов, винограда, лесное хозяйство
Новые виды растений или способы их выращивания
Производство молочных продуктов
Животноводство, разведение и содержание птицы, рыбы, насекомых, рыбоводство, рыболовство
Поимка, отлов или отпугивание животных
Консервирование туш животных, или растений или их частей
Биоцидная, репеллентная, аттрактантная или регулирующая рост растений активность химических соединений или препаратов
Хлебопекарные печи, машины и прочее оборудование для хлебопечения
Машины или оборудование для приготовления или обработки теста
Обработка муки или теста для выпечки, способы выпечки, мучные изделия
|
|
||