Способ переработки пантов маралов и северных оленей в ультрадисперсный порошок

Изображения

Изобретение относится к технологии переработки и хранения сырья природного происхождения, в частности пантов маралов и пятнистых или северных оленей, с получением биологически активного измельченного сухого материала, который может быть использован для получения препаратов в виде порошков и жидких экстрактов в медицинской промышленности, биотехнологии, в биохимической и пищевой промышленности. Способ включает срезку пантов, замораживание и дробление вместе с кожным покровом или с волосяным и кожным покровами до частиц размером не более 0,5 мм, сушку материала и дополнительное его измельчение до частиц размером 0,1-30,0 мкм в вихревой мельнице. Сушку дробленого замороженного материала одновременно совмещают с дополнительным его измельчением в вихревой мельнице в потоке газовой среды влажностью не более 10 мас.% при автоматическом поддержании температуры газового потока вихревой мельницы не выше +50°С с получением готового ультрадисперсного порошка из пантов, имеющего в своей структуре нерадиоактивный изотоп углерода С13 в количестве не менее 1,3 мас.% от содержания углерода в готовом продукте. Причем загрузку вихревой мельницы дробленым замороженным материалом осуществляют циклически с интервалом между циклами загрузки достаточным для выхода готового ультрадисперсного пантового порошка не менее 70 мас.%. Время одновременной сушки и измельчения одной порции дробленого замороженного пантового материала между циклами загрузки не превышает 1,5-5 часов. Изобретение обеспечивает упрощение технологического процесса переработки пантов в ультрадисперсный порошок и уменьшения количества сложного энергоемкого оборудования за счет совмещения процессов сушки и измельчения замороженного дробленого материала в вихревой мельнице с сохранением биологической активности конечного продукта. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к технологии переработки, консервирования и хранения сырья природного происхождения, в частности пантов маралов и пятнистых или северных оленей, с получением биологически активного измельченного сухого материала, который может быть использован для получения препаратов в виде порошков и жидких экстрактов в медицинской промышленности для получения иммуностимулирующих средств, в биотехнологии для получения стимуляторов роста микроорганизмов, в биохимической промышленности в качестве исходного сырья для получения гормонов и биологически активных пептидов, в пищевой промышленности в качестве вкусовых, минеральных и витаминных добавок.

Панты во время срезки содержат около 70-80% воды. Их переработка и консервирование преследуют следующие цели: хранение в течение длительного времени; сохранение в них биологически активных веществ; создание условий для наиболее полного извлечения из пантов их действующих начал.

Известен способ сушки термолабильного материала, используемого в фармацевтической и пищевой промышленности, включающий измельчение этого материала, размещение его в камере, вакуумирование до давления 10-1 мбар и сушку материала до остаточной влажности не более 5 мас.% (патент ФРГ №2914181, МПК F 26 В 5/04, опубл. 1982 г.).

Однако при использовании данного способа для переработки и консервирования свежесрезанных пантов он имеет следующие недостатки. Свежесрезанные панты имеют высокую влажность (содержание воды до 70-80%), вследствие чего при их помоле частицы продукта слипаются в крупные конгломераты и процесс сушки значительно удлиняется, а после сушки требуется дополнительный помол сухого материала.

Известен способ непрерывной сушки пищевых и лекарственных препаратов, включающий сушку продукта в псевдоожиженном слое воздухом, имеющем температуру +90-130°С и скорость 0,8-2,0 м/с, до содержания сухого вещества 75-90 мас.%. Полусухой продукт помещают в вакуумную камеру и досушивают при температуре 25-45°С и давлении 1-10 мм рт.ст. до содержания сухого вещества 98 мас.% (международная заявка № РСТ (WO) 81/01415, МПК С 12 N 1/18, опубл. 1981 г.).

Однако такой способ неприемлем для консервирования пантов, т.к. конечный продукт в сухой форме теряет под действием высокой температуры ряд термолабильных биологически активных веществ. Известен способ сушки пищевых продуктов под вакуумом, включающий замораживание продукта, размещение его в камере и создание в ней пониженного давления. В процессе сушки в камере постепенно поднимают температуру среды до 30-45°С и досушивают продукт при этой температуре до остаточной влажности 3,0-5,0 мас.% (патент США N 4520574, МПК F 26 В 5/06, опубл. 1985 г.).

Однако технологический процесс сушки материала длителен (3-5 суток) и энергоемок в связи с низкой интенсивностью удаления влаги из материала.

Известен способ консервирования пантов, включающий термическую обработку пантов с последующим их охлаждением. Причем термическую обработку осуществляют в атмосфере пара при повышении температуры от +35 до 85°С в течение 1-1,5 мин, а последующее охлаждение ведут при комнатной температуре (+15-20°С) в течение 2-3 минут. Термическую обработку и охлаждение проводят многократно (авторское свидетельство СССР N 528915, МПК6 А 01 N 1/02, опубл. 1976 г.).

Однако способ обеспечивает недостаточное сохранение биологически активных веществ, содержащихся в пантах при их консервации.

Известен способ консервирования пантов, включающий предварительную выдержку пантов при температуре (+4)-(-20)°С в течение 7-30 дней. Затем проводят их термообработку сухим жаром при температуре +70-72°С в течение 4 часов при атмосферном давлении. По истечении времени температуру в жаровой камере снижают до +40°С, панты перемещают в ветровую сушилку, где они сохнут в течение 24-72 часов. Чередование термической обработки с сушкой на ветру проводят 4-5 раз (авторское свидетельство №1106466, МПК6 А 01 N 1/02, опубл. 07.08.84 г.).

Однако процесс консервирования пантов имеет большую длительность (более 35 суток), при котором теряется часть термолабильных биологически активных веществ под действием высокой температуры.

Известен способ сушки пантов северного оленя воздухом, включающий первую стадию нагрева пантов до 35°С и выдерживания их при этой температуре 1 час, затем на второй стадии температуру нагрева пантов повышают до 70°С и вновь выдерживают в течение 1 часа, а на третьей стадии нагрева температуру снижают до 45°С и также выдерживают при этой температуре 1 час. После завершения периода нагрева пантов осуществляют их охлаждение воздухом до комнатной температуры в течение 6 часов. Цикл обработки многократно повторяют до получения пантов требуемой влажности. Процесс сушки длится 3-5 суток (авторское свидетельство СССР № 1205860, МПК6 А 01 N 1/00, F 26 В 3/02, опубл. 23.01.86 г.).

Однако такой процесс консервирования пантов также имеет большую длительность (более 5 суток), при котором теряется часть термолабильных биологически активных веществ под действием высокой температуры.

Известен способа переработки пантов северного оленя, включающий проведение сушки пантов в три этапа, при этом на первом этапе панты нагревают до +68-70°С, сушат в течение 4 часов при температуре воздуха +70-72°С и проводят вентиляционную сушку в течение 48 часов, повторяя цикл от 1 до 3 раз. На втором этапе панты нагревают до +65°С, сушку горячим воздухом проводят при +65-68°С в течение 4 часов, вентиляционную сушку осуществляют в течение 48-72 часов. На третьем этапе проводят сушку на сквозняке в течение 4-10 дней в зависимости от размера пантов (патент РФ №2034553, МПК 6 А 61 К 35/32, опубл. 10.05.95 г.).

Однако такой процесс консервирования пантов также имеет большую длительность (более 25 суток), при котором теряется часть термолабильных биологически активных веществ под действием высокой температуры.

Известен способ подготовки пантов оленей для получения пантокрина, включающий промывку пантов, погружение пантов на 0,5-2,0 минуты в жидкий азот, удаление волос с замороженной кожи механическим путем, распиливание пантов на отдельные куски с последующим помолом пантов любым известным способом (патент РФ №2082407, МПК 6 А 61 К 35/00, опубл. 27.06.97 г.).

Недостатком способа является то, что в процессе кратковременного воздействия на панты жидкого азота они не успевают промерзнуть по всему сечению, вследствие чего при помоле пантов, имеющих высокую влажность (содержание воды до 70-80%), частицы продукта слипаются в крупные конгломераты и в случае приготовления порошков требуется более длительное время сушки, повышенные энергозатраты и дополнительный помол сухого препарата.

Известен способ переработки и консервирования пантов для последующего выделения из него биологически активных веществ, включающий очистку сырых пантов от кожного покрова, замораживание очищенных пантов при температуре минус 3-10°С, измельчение пантов на куски размером 0,5-1 см и лиофильную сушку материала по стандартной методике. Лиофильно высушенные измельченные панты растирают до состояния порошка (патент РФ №2054292, МПК 6 А 61 К 35/32, опубл. 20.02.96 г.).

Однако такой способ переработки и консервирования пантов также имеет ряд недостатков. При очистке сырых пантов от кожного покрова теряется часть биологически активных веществ, содержащихся в коже. Недостаточная степень заморозки пантов приводит при их дроблении к слипанию частиц и образованию крупных конгломератов, что удлиняет процесс сушки материала. Стандартная методика лиофильной сушки имеет большие энергозатраты и недостаточную интенсивность удаления влаги, что увеличивает время сушки.

Известен способ консервирования пантов, включающий срезку и предварительную очистку пантов от кожи, замораживание их при температуре -40°С и хранение при необходимости при этой температуре. Сушку пантов осуществляют при температуре от -40°С до +45°С и давлении 0,5 мм рт.ст. до остаточной влажности 10-11%. Процесс сушки длится более 24 часов (авторское свидетельство №563146, МПК6 А 01 N 1/02, опубл. 30.06.77 г.).

Однако и такой способ переработки и консервирования пантов имеет ряд недостатков. При очистке сырых пантов от кожного покрова теряется часть биологически активных веществ, содержащихся в коже. Технология не предусматривает предварительного измельчения пантов, что значительно удлиняет сроки их сушки. Кроме того, процесс сушки обеспечивает недостаточную интенсивность удаления влаги, что также увеличивает время сушки.

Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ переработки и консервирования пантов маралов и пятнистых оленей, включающий срезку пантов, замораживание и хранение этого сырья в замороженном состоянии и его сушку в камере под вакуумом. Причем замораживание и хранение пантов производят в термостате в среде жидкого азота, перед сушкой замороженные панты вместе с кожным покровом или с волосяным и кожным покровами дробят до частиц размером не более 500 мкм. Сушку в камере замороженного измельченного материала под вакуумом осуществляют в интервале давлений 0,1-10,0 мм рт.ст. при температуре от -60°С до +30°С до остаточной влажности не более 5 мас.%, а после сушки материал дополнительно измельчают до размера частиц 0,1-30,0 мкм. Переработка пантов вместе с кожным покровом или с волосяным и кожным покровами позволяет сократить потери биологически активных веществ. Измельчение пантов перед сушкой позволяет сократить время сушки и повысить качество сухого материала. Диапазон температур, используемый в процессе сушки, не превышающий +30°С, обеспечивает оптимальные условия для сохранения биологически активных веществ в продукте. Сушку в камере под вакуумом замороженного измельченного материала осуществляют при пульсирующем давлении с частотой пульсаций не менее 10 Гц и амплитудой колебаний давления не менее 0,5 мм рт.ст. Пульсации давления в вакуумной сушильной камере создают путем дозированной импульсной подачи в нее воздуха с остаточной влажностью не более 3 мас.% и частотой не менее 10 Гц. В процессе сушки материала на него периодически воздействуют вибрационными колебаниями с частотой 10-50 Гц. Формирование пульсаций давления в сушильной камере и воздействие вибрационных колебаний на материал способствует интенсификации процесса удаления влаги из материала, что сокращает время сушки в 3-6 раз (патент РФ №2163438, МПК А 01 N 1/02, опубл. 27.02.2001).

Недостатком способа-прототипа является сложность технологии сушки и измельчения материала до ультрадисперсного состояния, а также необходимость использования большого количества сложного энергоемкого технологического оборудования (костедробилка, вакуумная камера с оборудованием для создания вакуума и пульсирующего давления, вихревая мельница, компрессор и т.п.).

Техническим результатом заявляемого технического решения является упрощение технологического процесса переработки пантов в ультрадисперсный порошок и уменьшения количества сложного энергоемкого оборудования за счет совмещения процессов сушки и измельчения замороженного дробленого материала в вихревой мельнице с сохранением биологической активности конечного продукта.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе переработки пантов маралов и северных оленей в ультрадисперсный порошок, включающем срезку пантов, замораживание и дробление вместе с кожным покровом или с волосяным и кожным покровами до частиц размером не более 0,5 мм, сушку материала, после которой материал дополнительно измельчают до частиц размером 0,1-30,0 мкм в вихревой мельнице, согласно изобретению, сушку дробленого замороженного материала совмещают с дополнительным его измельчением в вихревой мельнице в потоке газовой среды влажностью не более 10 мас.% при автоматическом поддержании температуры газового потока вихревой мельницы не выше +50°С с получением готового ультрадисперсного порошка из пантов, имеющего в своей структуре нерадиоактивный изотоп углерода С13 в количестве не менее 1,3 мас.% от содержания углерода в готовом продукте, который является маркером подлинности продукта. Причем загрузку вихревой мельницы дробленым замороженным материалом осуществляют циклически с интервалом между циклами загрузки достаточным для выхода готового ультрадисперсного пантового порошка не менее 70 мас.%.

Время одновременной сушки и измельчения одной порции дробленого замороженного пантового материала между циклами загрузки не превышает 1,5-5 часов.

Перед дополнительным измельчением и сушкой замороженного дробленого пантового материала в вихревой мельнице, указанный материал предварительно смешивают с готовым ультрадисперсным пантовым порошком с содержанием последнего в смеси в количестве не менее 20 мас.%, имеющего остаточную влажность не более 10 мас.%.

В качестве газовой среды используют воздух, или азот, или углекислый газ, или аргон, или гелий.

После сушки измельченный материал фасуют в светогазонепроницаемую вакуумную упаковку. Такая упаковка предотвращает окислительные процессы в продукте и увеличивает сроки его хранения до 2-3 лет и более.

В соответствии с изложенным выше, совокупность существенных признаков предлагаемой технологии переработки и консервирования пантов по сравнению с совокупностью существенных признаков известных технологий-аналогов соответствует критериям "новизна" и "изобретательский уровень", т.к. позволяет получить более простым способом и с меньшим количеством энергоемкого технологического оборудования продукт с сохранением его биологически активных веществ и за то же самое время его консервации и переработки.

На фиг.1 приведена вихревая мельница, общий вид; на фиг.2 - разрез А-А на фиг.1.

Технология переработки пантов

Пример 1. Панты маралов и/или северных оленей срезают стандартным способом, после чего их немедленно размещают в термостаты-контейнеры и замораживают в условиях вечной мерзлоты Севера, или в среде жидкого азота. При необходимости (в зависимости от требований к конечному продукту) после кратковременного замораживания с кожи пантов снимают волосяной покров механическим путем и вновь укладывают в термостаты-контейнеры для полного замораживания материала. В таком виде панты хранят длительное время или направляют на переработку.

Перед сушкой замороженные панты вместе с кожным покровом или с волосяным и кожным покровами измельчают на стандартной костедробилке, вальцовочном оборудовании или с помощью криогенной шаровой мельницы конструкции НТК "Флинт" в среде жидкого азота до размера частиц не более 500 мкм.

Далее сушку дробленого и замороженного материала и одновременное его измельчение до ультрадисперсного состояния осуществляют в вихревой мельнице, разработанной фирмой "Вихревые технологии", г.Новосибирск (патент РФ N 2057588, МКИ В 02 С 19/06, опубл. 10.04.96 г.), которая представляет собой газодинамический измельчитель, использующий энергию сжатого газа для ускорения измельчаемых частиц продукта в вихревом потоке. Вихревая мельница содержит (фиг.1 и 2) корпус 1 с входным 2 и выходным 3 патрубками, верхнюю 4 и нижнюю 5 торцевые крышки, центральное отверстие 6 в верхней торцевой крышке 4, вставку 7 с профилированной внутренней поверхностью, с входной щелью 8 и с выходными классифицирующими щелями 9, загрузочную вихревую камеру 10 с раскручивающим патрубком 11 и с трубчатым питателем 12. В камере размещен датчик 13 температуры, связанный с клапаном 14 подачи охлажденного газа (инертный или углекислый газ, или воздух) через патрубок 15.

Процесс сушки и измельчения замороженного дробленого материала осуществляют следующим образом. Энергоноситель, сжатый до 3-6 атмосфер газ (воздух, углекислый газ, аргон) влажностью не более 10 мас.% и температурой не более 50°С, поступает через входной патрубок 2 и щель 8 в вихревую помольную камеру, образованную вставкой 7 и торцевыми крышками 4, 5. Дробленый замороженный материал, поступающий в трубчатый питатель 12, затягивается в область пониженного давления и достигает помольной камеры. Далее, материал вовлекается во вращательное движение и, под действием центробежных сил, доставляется к профилированным стенкам 7, где частицы материала начинают интенсивно сталкиваться друг с другом и с профилированными стенками 7, двигаться по траектории, обусловленной профилированными стенками, измельчаться и обезвоживаться. Наиболее подходящая для обезвоживания и измельчения траектория это многоугольник. В камере образуется вращающийся газовзвешенный поток. Часть газа вместе с готовым продуктом, выходит из камеры через выход 9 в корпус 1 и патрубок 3, а часть с парами влаги - в отверстие 6. Поток отработанного газа с парами влаги, выходящий через выход 6, попадает в камеру 10, где продолжает вращаться. Вследствие вращения в центре этого потока образуется область пониженного давления, которая смыкается с аналогичной областью в помольной камере.

При этом центральное отверстие 6 в торцевой крышке 4 несет сразу две фракции: в центральной части отверстия 6 происходит загрузка мельницы дробленым замороженным материалом, а по периферии вблизи кромки отверстия 6 выход отработанного влажного энергоносителя. Контроль за температурой в камере помола осуществляется датчиком температуры 13. При превышении температуры газовых потоков выше +50°С открывается клапан 14 и в помольную камеру подают охлажденный сухой газ (воздух, или инертный или углекислый газ) с влажностью не более 10 мас.%, который снижает температуру газовых потоков в камере помола. Обезвоженный и измельченный материал, достигший размера частиц не более 1-30 мкм и влажности не более 10 мас.%, выводится с потоком газа в классифицирующий выход 9 и патрубок 3.

Дробленый замороженный материал поступает в трубчатый питатель 12 циклически с интервалом между циклами загрузки достаточным для выхода готового ультрадисперсного пантового порошка не менее 70 мас.%. Время одновременной сушки и измельчения одной порции дробленого замороженного пантового материала между циклами загрузки не превышает 1,5-5 часов в зависимости от состояния исходного материала: размера частиц и их влажности.

При загрузке через трубчатый питатель 12, например, 1 кг дробленого материала влажностью 67% по массе через 2 часа из патрубка 3 выйдет 750 г готового порошка влажностью 3,5 мас.%, после чего в трубчатый питатель 12 вновь подают 1 кг дробленого материала.

Порошок из пантов имеет в своей структуре нерадиоактивный изотоп углерода С13 в количестве не менее 1,3 мас.% от содержания углерода в готовом продукте. Полученный ультрадисперсный порошок из пантов фасуют в светогазонепроницаемую вакуумную упаковку.

Пример 2. Переработку пантов маралов и/или северных оленей, включая их замораживание, дробление и одновременное измельчение и сушку производят в соответствии с примером 1. Кроме того, перед дополнительным измельчением и сушкой замороженного дробленого пантового материала в вихревой мельнице указанный дробленый и замороженный материал предварительно смешивают с готовым ультрадисперсным пантовым порошком, имеющим остаточную влажность не более 10 мас.% и содержащимся в смеси в количестве не менее 20 мас.%. Как правило, соотношение дробленого материала с пантовым порошком составляет от 5:1 до 2:1. После выравнивания влажности по всей массе смеси ее порциями (циклично) подают трубчатый питатель 12 вихревой мельницы. При этом время измельчения и сушки дробленого пантового материала сокращается в 1,5 и более раз, что целесообразно применять при больших объемах производства ультрадисперсного пантового порошка и использовании вихревой мельницы большой производительности.

При загрузке через трубчатый питатель 12, например, 1 кг дробленого материала, смешанного предварительно с 20 мас.% сухого пантового порошка с влажностью 5 мас.% и общей влажностью смеси 47% по массе через 1 час 10 минут из патрубка 3 выйдет 720 г готового порошка влажностью 3,0 мас.%, после чего в трубчатый питатель 12 вновь подают 1 кг смеси материала для одновременного измельчения и сушки.

Пример 3. Исследование изотопного состава углерода в ультрадисперсном порошке из пантов и содержания в нем лабильных веществ

Исследования изотопного состава углерода, С 12, С13 пантового порошка, изготовленного по заявляемой технологии, выполнены методом масспектрометрии, электронным ударом. Образец прошел термообработку при t 650°С в атмосфере чистого кислорода. Измерения проводились по пикам CO2 . В качестве репера использовали атмосферный СО2.

Предварительные данные показали, что изотопный состав углерода (С12) от 98,53 до 98,7%; (С13) от 1,3 до 1,47% в то время, как реперное значение атмосферного воздуха лаборатории соответствует (С12) 98,9%; (С13 ) 1,1% и близок к естественному составу.

Экспериментальными исследованиями показано благоприятное влияние нерадиактивного изотопа углерода С13 на клетки организма (Казначеев В.П., Ржавин А.Ф., Михайлова Л.П. К вопросу о термоядерной биоэнергетике живого вещества // Международный симпозиум "Холодный ядерный синтез и новые источники энергии" (24-26 мая 1994 г.). - Минск, 1994. - с.190-195). С возрастом или под воздействием неблагоприятных экологических условий (Крайний Север, Заполярье, тяжелые условия труда) происходят необратимые изменения в клетках тканевых структур человека, связанные с понижением или исчезновением из клеток (по перечисленным причинам) изотопа углерода 13, "отвечающего" в организме за молодость и здоровье клеток. Человек начинает очень быстро слабеть, стареть и часто болеть. Изотопы С13 с помощью пантовых ванн, пантовой косметики, через кожу и подкожную клетчатку проникают в клетки всего организма, улучшая его общее состояние, усиливая защитные функции, возвращая энергию, здоровье и обеспечивая долголетие. Предлагаемый способ заготовки и консервирования пантов позволяет сохранить изотопы углерода С13 в неизменном состоянии.

Определение белков в ультрадисперсном порошке, полученном заявляемым способом и способом-прототипом осуществляли хроматографическим методом, витаминов - методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с соответствующими стандартами, а содержание гормонов - методом радиоиммуноанализа (перед определением стероиды из порошка экстрагировались диэтиловым эфиром).

Анализ таблицы 1, приведенной ниже, показывает, что заявляемый способ консервирования и переработки пантов при более простой технологии и с меньшим количеством оборудования обеспечивает такие же условия сушки и помола, как в способе-прототипе, что подтверждается содержанием в нем лабильных веществ (глобулины, витамины и гормоны) в таком же количестве, как в ультрадисперсном порошке, полученном способом-прототипом. Причем тип энергоносителя мало влияет на содержание лабильных биологически активных веществ в готовом продукте.

Промышленная применимость. Предлагаемая технология получения пантового ультрадисперсного порошка может быть применена как в условиях крупных пищевых или фармацевтических комплексов, так и в цехах мелких фирм, имеющих соответственное оборудование.

Формула изобретения

1. Способ переработки пантов маралов и северных оленей в ультрадисперсный порошок, включающий срезку пантов, замораживание и дробление вместе с кожным покровом или с волосяным и кожным покровами до частиц размером не более 0,5 мм, сушку материала и дополнительное его измельчение до частиц размером 0,1-30,0 мкм в вихревой мельнице, отличающийся тем, что сушку дробленого замороженного материала одновременно совмещают с дополнительным его измельчением в вихревой мельнице в потоке газовой среды влажностью не более 10 мас.% при автоматическом поддержании температуры газового потока не выше 50°С с получением готового ультрадисперсного порошка из пантов, имеющего в своей структуре нерадиоактивный изотоп углерода С13 в количестве не менее 1,3 мас.% от содержания углерода в готовом продукте, причем загрузку вихревой мельницы дробленым замороженным материалом осуществляют циклически с интервалом между циклами загрузки, достаточным для выхода готового ультрадисперсного пантового порошка не менее 70 мас.%, а время одновременной сушки и измельчения одной порции дробленого замороженного пантового материала между циклами загрузки не превышает 1,5-5 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед дополнительным измельчением и сушкой дробленого пантового материала в вихревой мельнице указанный материал предварительно смешивают с готовым ультрадисперсным пантовым порошком с содержанием последнего в смеси в количестве не менее 20 мас.%, имеющего остаточную влажность не более 10 мас.%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газовой среды используют воздух, или азот, или углекислый газ, или аргон, или гелий.

MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.10.2006

Извещение опубликовано: 27.01.2008        БИ: 03/2008

NF4A Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.01.2008

Извещение опубликовано: 27.01.2008        БИ: 03/2008

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.10.2008

Дата публикации: 20.04.2011