Инсектицидная композиция и производные n-фенил-n'-(2,6- дифторбензоил)-мочевиныПатент на изобретение №: 2032343 Автор: Такахиро Хага[JP], Тадааки Токи[JP], Тору Коянаги[JP], Ясухиро Фудзии[JP], Киемитсу Есида[JP], Осаму Имаи[JP] Патентообладатель: Исихара Сангио Кайся Лтд. (JP) Дата публикации: 10 Апреля, 1995 Изображения    Использование: сельское хозяйство, средство защиты растений от насекомых. Сущность изобретения: производные - производные N-фенил-N  -2,6-дифторбензоил-мочевины формулы I: где A - CH или азота, l - 0 или 1, (R1)n - водород, фтор или метил в положении 2, фтор или хлор в положении 2, фтор в положении 2 и 3, фтор в положении 2 и хлор в положении 3, -(R2)m - бром в положении 4, 2-хлор-4-трифторметил или 3-хлор-5-трифторметил, и инсектицидная композиция, включающая производные мочевины формулы I, взятые в количестве 2,5 - 75,0 мас.%, и целевые добавки и остальное. 2с.п. ф-лы, 5 табл.
Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, конкретно к производным N-фенил-N'-(2,6-дифторбензол)-мочевины, и инсектицидной композиции на их основе. Известна инсектицидная композиция на основе производных бензоилмочевины [1] Более близкой к заявленным композициям является инсектицидная композиция на основе производного N-фенил-N'-(2,6-дифторбензоил)-мочевины. Однако указанные инсектицидные композиции обладают высокой токсичностью по отношению к водным беспозвоночным животным. Целью изобретения является уменьшение токсичности композиции по отношению к водным беспозвоночным животным. Получение N-(4'-бром-4-бифенил)-N'-(2,6-дифторбензоил)-N- метилмочевины (Соединение 1). Раствор, приготовленный растворением 0,27 г 2,6-дифторбензоилизоцианата в 5 мл диоксане при комнатной температуре, добавляют к раствору, приготовленному растворением 0,2 г 4'-бром-4-метиламинобифенила в 5 мл диоксана, и полученную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 15 ч. После завершения реакции реакционный раствор переливают в 100 мл воды и осажденные кристаллы собирают фильтрацией и сушат при пониженном давлении. Полученное таким образом твердое вещество суспензируют в 50 мл этилового эфира. Нерастворенное вещество собирают фильтрацией с получением 0,26 г N-(4'-бром-4-бифенилил)- N'-(2,6-дифторбензоил)-N-метилмочевины в виде кристаллов, имеющих т.пл. 183-185оС. Аналогичным образом получают соединения формулы (1), представленные в табл.1. Соединение 20 мас. Каолин 72 мас. Лигнинсульфонат натрия 8 мас. Указанные компоненты смешивают до однородного состояния с получением смачиваемого порошка в соотношении, мас. Соединение 1 20 N,N'-диметилформамид 20 Полиоксиэтиленалкил- фениловый эфир 10 Ксилол 50 Указанные компоненты смешивают до однородного состояния с получением эмульгируемого концентрата. П р и м е р 4. Каолин 78 мас. Лигнинсульфонат натрия 2 мас. Полиоксиэтилен- аликиларилсульфат 5 мас. Мелко размолотый оксид кремния 15 мас. Смесь указанных компонентов и соединение 1 смешивают в массовом соотношении 4:1 с получением смачиваемого порошка. П р и м е р 5. Соединение 1 40 мас. Оксилированный полиалкилфенолфосфат- риэтаноламин 2 мас. Кремний 0,2 мас. Ксантановая смола 0,1 мас. Этиленгликоль 5 мас. Вода 52,7 мас. Указанные компоненты смешивают до гомогенного состояния и истирают в порошок с получением текучей композиции. П р и м е р 6. Соединение 1 50 мас. Оксилированный полил- акилфеноилфосфат- триэтаноламин 2 мас. Кремний 0,2 мас. Вода 47,8 мас. Указанные компоненты смешивают до однородного состояния и измельчают в порошок с получением основной жидкости, в которую добавляют поликарбоксилат натрия 5 мас.ч. безводный сульфат натрия 42,8 мас.ч. после чего полученную смесь перемешивают до однородного состояния и сушат с получением сухой текучей композиции. П р и м е р 7. Соединение 1 5 мас. Глицерин 20 мас. Порошкообразное молоко 3 мас. Рыбная мука 72 мас. Указанные компоненты смешивают до однородного состояния с получением пасты. П р и м е р 8. Соединение 1 2,5 мас. N-Метил-2-пирролидон 2,5 мас. Соевое масло 95,0 мас. Указанные компоненты смешивают до однородного состояния с получением композиции с ультрамалым объемом. П р и м е р 9. Соединение 1 5 мас. N,N'-Диметилформамид 5 мас. Полиоксиэтиленал- килариловый эфир 10 мас. Ксилол 80 мас. Указанные компоненты смешивают до однородного состояния с получением эмульгируемого концентрата. П р и м е р 10. Соединение 1 10 мас. Оксилированный полиалкилфенолфосфат- триэтаноламин 2 мас. Этиленгликоль 10 мас. Силикат магния и алюминия 1 мас. Сополимер акриловой кислоты и сложного эфира акриловой кислоты 1 мас. Вода 76 мас. Указанные компоненты перемешивают до однородного состояния и измельчают в порошок с получением текучей композиции. П р и м е р ы 11-13 приведены в табл.2. Указанные в табл. 2 компоненты перемешивают до однородного состояния с получением смачиваемого порошка. П р и м е р ы 14-16 приведены в табл.3. Приведенные в табл.3 компоненты тщательно перемешивают, чтобы получить смачиваемый порошок. П р и м е р 17. Соединение 10 мас.ч. Каолин 75 мас.ч. Тонко измельченный порошок двуокиси кремния 8 мас.ч. Сульфат полиоксиэтилен- алкиларилового простого эфира 5 мас.ч. Лигнинсульфонат натрия 2 мас.ч. Приведенные компоненты тщательно перемешивают, чтобы получить смачиваемый порошок. П р и м е р ы 18-19 приведены в табл.4 Указанные в табл.4 компоненты тщательно перемешивают и распыляют, чтобы получить текучие гранулы. П р и м е р ы 20-21 приведены в табл.5. Указанные в табл. 5 компоненты тщательно перемешивают и месят вместе с соответствующим количеством воды. Смеси придают форму гранул, затем сушат, чтобы получить диспергируемые в воде гранулы. П р и м е р 22. Инсектицидное испытание против моли капустной. Каждую рецептуру, содержащую активный ингредиент, диспергировали в воде с получением дисперсии с концентрацией активного ингредиента 10 ч/млн. Капустные листья погружали в соответствующие дисперсии на 10 с после чего сушили на воздухе. Лист влажной фильтровальной бумаги помещали в чашу Петри диаметром 9 см и высушенные листья капусты клали на фильтровальную бумагу. Личинки капустной моли (Plutella nylostella) во второй или третьей возрастной стадии выпускали на листья, после чего чашки Петри закрывали и выдерживали при освещении, в камере с постоянной температурой 26оС. Через 7 дней подсчитывали число погибших и живых насекомых. В случае использования в качестве активного ингредиента соединений 1-10 во всех композициях примеров 2-21 смертность составляла 100% П р и м е р 23. Инсектицидная активность против подгрызающей совки. Испытания проводили тем же способом, что и в испытательном примере 22 за исключением того, что личинки подгрызающей совки (Spodoptera litura) использовали вместо личинок матки капустной. Концентрация активного ингредиента составляла 800 ч/млн или 1 ч/млн. В случае использования в качестве активного ингредиента соединений 1-10 во всех композициях примеров 2-21 смертность составляла 100% как при концентрации 800 ч/млн, так и при концентрации 1 ч/млн. Испытание на ларвицидную активность против мухи комнатной. Порошкообразную пищу животных и отруби смешивали в массовом соотношении 1:1 и измельчали в порошок, после чего 10 г такой смеси помещали в чашку для мороженого. Каждую из рецептур, содержащих активный ингредиент диспергировали в воде и 10 мл полученной дисперсии добавляли в смесь, находящуюся в чашке для мороженого и тщательно перемешивали с получением концентрации активного ингредиента 10 ч/млн. В чашку для мороженого выпускали 20 личинок мухи комнатной (Muka domestica) во второй возрастной стадии и чашку выдерживали при освещении в камере с постоянной температурой 26оС. На 10 день подсчитывали число появившихся взрослых особей и смертность рассчитывали в соответствии со следующим уравнением, Смертность (%)   100 При использовании в качестве активного ингредиента соединений 2-6 во всех композициях примеров 2-21 смертность составляла 100% П р и м е р 25. Инсектицидные испытания. С каждым из соединений проводили инсектицидные испытания против капустной моли и подгрызающей совки по методике испытательных примеров 22 и 23 и определяли минимальные концентрации веществ при которых обеспечивается не менее, чем 90% уничтожение насекомых (далее С-значение). Испытание на острую иммобилизацию против Daphnia Magna Straus. Ацетоновый раствор каждого из соединений диспергировали в воде с получением испытательных растворов с различными концентрациями активного ингредиента. В стеклянный стакан емкостью 430 мл помещали по 260 мл каждого из испытательных растворов. В каждый стакан выпускали по 10 личинок в первой возрастной стадии, родившихся в течение предшествующих 24 ч и выдерживали их в растворе при 23 1оС. В течение 48 ч после этого исследовали иммобилизацию личиной. Испытание последовательно повторяли 2-3 раза для каждой концентрации и определяли 50% иммобилизирующую концентрацию (ЕС50, ч/млн). Испытание на остаточное содержание в почве. Горную почву (вулканическая зольная почва) просеивали через сито с размером отверстий 5 мм и 20 г, в расчете на сухой вес, такой почвы помещали в колбу емкостью 100 мл. Затем в колбу с целью иммитации условий орошения добавляли воду до глубины ее проникновения на 1 см. На верх колбы помещали алюминиевую фольгу и колбу оставляли на 1 неделю в инкубаторе (в темноте) при 30оС. В колбу пипеткой добавляли 0,5 мл 200 ч/млн. ацетоновой дисперсии каждого из соединений (100 мкг) (до концентрации 5 ч/млн). Колбу закрывали и тщательно встряхивали, смывая почву, приставшую к крышке небольшим количеством воды. Затем верх колбы покрывали алюминиевой фольгой и колбу инкубировали в камере для выращивания (30оС, влажность 60% постоянное освещение люминесцентной лампой яркостью 9000 люксов). Через 20 дней 20 г такой почвы подвергали анализу и измеряли количество оставшегося соединения. Результаты испытаний I, II, III представлены в табл.6. Таким образом, заявленная композиция обладает высокой инсектицидной активностью и при этом незначительной токсичностью по отношению к водным беспозвоночным животным.
Формула изобретения1. Инсектицидная композиция, содержащая активный ингредиент производное N-фенил-N'-(2,6-дифторбензоил)-мочевины и целевую добавку, отличающаяся тем, что, с целью уменьшения токсичности по отношению к водным беспозвоночным животным, она содержит в качестве производного N-фенил-N'-(2,6-дифторбензоил)-мочевины соединение общей формулы где А СН-группа или азот; l=0 или 1; (R1)n водород, фтор или метил в положении 2, фтор или хлор в положении 3, фтор в положении 2 и 3, фтор в положении 2 и хлор в положении 3; (R2)m бром в положении 4, 2-хлор-4-трифторметил или 3-хлор-5-трифторметил, при следующем соотношении ингредиентов, мас. Активный ингредиент 2,5 75,0 Целевая добавка Остальное 2. Производные N-фенил-N'-(2,6-дифторбензоил)-мочевины общей формулы  где А СН-группа или азот; l 0 или 1; (R1)n водород, фтор или метил в положении 2, фтор или хлор в положении 3, фтор в положении 2 и 3, фтор в положении 2 и хлор в положении 3. (R2)m бром в положении 4, 2-хлор-4-трифторметил или 3-хлор-5-трифторметил. Приоритет по признакам: 03.10.86 при А азот, (R2)m 3-хлор-5-трифторметил; l=1; (R1)n хлор в положении 3. 11.03.87 при А азот, СН-группа; (R2)m - 3-хлор-5-трифторметил; l=1; (R1)n все значения, кроме хлора в положении 3, или А СН-группа; (R2)m 2-хлор-4-трифторметил; l=1, (R1)n все значения. 05.06.87 при А СН-группа; l=0; (R1)n все значения.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе Дата прекращения действия патента: 03.10.2000 Извещение опубликовано: 20.10.2004 БИ: 29/2004 Популярные патенты: 2459398 Способ рекультивации почв, загрязненных минерализованными водами ... хлоридов брикетами избыточного ила. Высадка растений-галофитов эффективна при содержании солей менее 5%. При концентрации солей более 10 мас.% целесообразна предварительная промывка почвы пресной водой.Пример 3. Исследование проводили на модельной установке с реальными образцами грунта, отобранными с участка, подвергшегося техногенному засолению (территория ООО «Оренбурггаздобыча»). Исходное содержание хлоридов изменялось в пределах от 0,5 до 13 мас.%. Рекультивация загрязненного участка производилась в несколько этапов.Начальным этапом рекультивации являлось выделение зон с повышенным содержанием солей. Грунт с содержанием солей более 10 мас.% вывозился и многократно ... 2146444 Способ выявления и отбора стрессоустойчивых животных ... фактом одинаковой направленности изменений в их поведении при тестировании индивидуально (см. табл. 2). Таким образом, тестирование животных индивидуально в условиях стресса зоосоциальной изоляции увеличивает соответствие между фенотипом и генотипом по оборонительному поведению на человека, что повышает точность выявления и отбора животных с желательным фенотипом этого поведения по сравнению с прототипом. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ выявления и отбора стрессоустойчивых животных, включающий оценку мотивированных страхом оборонительных реакций на человека по проявлению пищевых и оборонительных реакций у животных в группе через 14 - 16 ч после кормления и затем ... 2305931 Способ регенерации растений клевера лугового при генетической трансформации ... перестройки АберрацииФрагменты Мосты ФрагментыМосты Число% Число%Число %Число% Число%Контроль 50098,0±0,99 -7,9±0,85 173,4±0,811 0,2±0,191 0,2±0,1900 193,8±0,85 РП150500 96,0±1,381,2±1,28 7,5±0,83214,2±0,89 20,4±0,28 20,4±0,280 025 5,0±0,97РП116 65091,0±2,02 4,71±1,014,6±0,66 396,0±0,935 0,76±0,347 1,07±0,4020,3±0,21 538,15±1,07 РП150 - растения-регенеранты, полученные методом прямой регенерации (сорт Ранний 2) РП116 - растения-регенеранты, полученные из каллусной ткани (сорт Ранний2) Таблица 2. Сравнительная оценка исходных генотипов и ... 2027757 Способ получения растений - регенерантов in vitro ... сначала зеленые листообразные структуры, а спустя: 2-3 нед. проростки. Следует отметить, что с началом морфогенетического процесса плотный участок, представляющий собой кластер эмбриональных клеток, легко разделяется на отдельности (эмбриоиды), каждая из которых дает проросток, также отсаживаемый отдельно. От посадки экспланта на питательные среды и до выхода растений - регенерантов работа проходит в три этапа: 1. - индукция каллуса и заложение меристематических зон; 2. - формирование регенерантов; 3. - подращивание растений и ускорение их перед высадкой в грунт. На каждом из этих этапов среды отличаются заменой одних добавок на другие, их количеством и соотношением. Такая ... 2106081 Животноводческая ферма с применением помещений круглой формы и способ содержания в ней, например, крупного рогатого скота ... содержание животных на несменяемой подстилки. Положительное достоинство прототипа состоит в том, что круглое помещение возводится на каркасной основе из Г-образных полурам. Но возможности Г-образных полурам позволяют возводить такие помещения не большого диаметра, не более 18, 20 метров, а следовательно содержать под круглой кровлей небольшое поголовье скота (см. Б.В.Ходанович, Проектирование и строительство животноводческих объектов, М.: 1990 стр. 67). В круглом помещении прототипа, как и в помещении прямоугольной формы сохраняется кормовой проход, при этом по наибольшему периметру этого помещения и имеет немалую ширину для прохода кормораздатчика с бункером, объем которого должен ... |
Еще из этого раздела: 2391812 Способ выращивания растений в условиях защищенного грунта, устройство для выращивания растений в условиях защищенного грунта и сборно-разборный многоярусный стеллаж для выращивания растений в условиях защищенного грунта 2129787 Инсектицидная композиция 2464769 Машина для прессования тюков с вязальным устройством 2489835 Гнездовой высевающий аппарат для посева проросших семян овощных культур 2415542 Пневматический высевающий аппарат 2121787 Устройство для регулирования температуры воздуха в теплице 2262220 Способ возделывания кормовых культур в условиях астраханской области (варианты) 2093016 Устройство для водоподачи 2108013 Рабочий орган культиватора 2270554 Сепарирующее устройство зерноуборочного комбайна (варианты) |
Изобретения в сельском хозяйстве
Обработка почвы в сельском и лесном хозяйствах
Посадка, посев, удобрение
Уборка урожая, жатва
Обработка и хранение продуктов полеводства и садоводства
Садоводство, разведение овощей, цветов, риса, фруктов, винограда, лесное хозяйство
Новые виды растений или способы их выращивания
Производство молочных продуктов
Животноводство, разведение и содержание птицы, рыбы, насекомых, рыбоводство, рыболовство
Поимка, отлов или отпугивание животных
Консервирование туш животных, или растений или их частей
Биоцидная, репеллентная, аттрактантная или регулирующая рост растений активность химических соединений или препаратов
Хлебопекарные печи, машины и прочее оборудование для хлебопечения
Машины или оборудование для приготовления или обработки теста
Обработка муки или теста для выпечки, способы выпечки, мучные изделия
|
|
||