Способ получения (n, n'- тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидратаПатент на изобретение №: 2171799 Автор: Селимов Ф.А., Джемилев У.М., Вахитов В.А., Ибрагимов А.Г., Шангареев Т.Э., Яхин И.А., Хуснутдинов Р.И., Орловский Л.А., Явгильдин Р.Ш., Балахонцев Е.Н. Патентообладатель: Институт нефтехимии и катализа АН РБ и УНЦ РАН Дата публикации: 10 Августа, 2001 Начало действия патента: 17 Января, 2000 Адрес для переписки: 450075, г.Уфа, пр-кт Октября, 141, ИНК АН РБ и УНЦ РАН, патентная группа Изображения Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата, который может быть использован в качестве стимулятора роста и продуктивности растений. Способ заключается во взаимодействии водного раствора диметиламина с формалином с последующим добавлением водного раствора щавелевой кислоты и сульфата меди пентагидрата при температуре 21-22oС в течение 2-4 ч. Отличие способа состоит в том, что мольное соотношение исходных компонентов составляет (2-2,1):(1-1,1):1:1. Технический результат - упрощение процесса. 1 табл. Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата общей формулы  (N, N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат может найти применение в качестве стимулятора роста и продуктивности растений. Известен способ /авт.св. 1786020 СССР (1992), БИ N 1 (1993)/ получения N, N'-тетраметилметилендиамина уксуснокислого реакцией тетраметилметилендиамина (2) с эквимольным количеством уксусной кислоты при 20oC в течение 3-5 ч по схеме  Известный способ не позволяет получать (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата формулы (1). Известен способ получения /авт.св. 1766349 СССР (1990), БИ N 37 (1992)/ (N, N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата (1) реакцией тетраметилметилендиамина (2) с эквимольным количеством водного раствора щавелевой кислоты при температуре 20-25oC в течение 1 часа с последующим добавлением сульфата меди пентагидрата (3) и перемешиванием реакционной массы в течение 2 часов. Исходный тетраметилметилендиамин (2) предварительно получают реакцией диметиламина с формальдегидом с последующей экстракцией с помощью изопентана и отделением от растворителя с помощью колоночной ректификации. Указанные реакции протекают по схеме    Недостатком известного способа является получение целевого продукта (1) в три технологические стадии: а) получение исходного тетраметилметилендиамина (2) взаимодействием диметиламина с формальдегидом с последующей экстракцией (2) с помощью легкокипящих растворителей и отделением (2) от растворителей колоночной ректификацией; б) получение N, N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислого (4) взаимодействием тетраметилметилендиамина (2) с водным раствором щавелевой кислоты; в) получение (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата (1) взаимодействием N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислого (4) с пентагидратом сульфата меди (3). Предлагается усовершенствованный способ получения (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата формулы (1). Сущность способа заключается во взаимодействии водного раствора диметиламина (CH3)2NH с формалином (CH2O) с последующим добавлением при температуре 21-22oC водного раствора щавелевой кислоты (COOH)2 и сульфата меди пентагидрата CuSO4 5H2O, взятых в мольном соотношении (CH3)2NH:(CH2O):(COOH)2: CuSO4 5H2O = (2-2,1):(1-1,1):1:1 и перемешивании реакционной массы в течение 2-4 часов. Выход (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата составляет 95-100%. Реакция идет в одну стадию по схеме  Исходные диметиламин и формалин берут в небольшом избытке по отношению к щавелевой кислоте и CuSO4 5H2O, что связано с летучестью диметиламина и формалина из их водных растворов. Реакцию предпочтительно проводить при температуре 21-22oC, т. к. при более высокой температуре, например 50oC, увеличивается летучесть диметиламина и формалина из их водных растворов; при более низкой температуре, например 0oC, уменьшается скорость реакции. (N, N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат (1) образуется только с участием водного раствора диметиламина (CH3)2NH, формалина (CH2O), щавелевой кислоты (COOH) и сульфата меди пентагидрата. Существенные отличия предлагаемого способа от известных. Предлагаемый способ в отличие от известного позволяет получать (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат (1) в одну стадию без отделения промежуточного продукта (2) от растворителей с помощью колоночной ректификации при повышенной температуре. Способ поясняется следующими примерами. Пример 1. В стеклянный (или металлический) реактор, снабженный механической мешалкой, последовательно загружают 2,05 моль 15% водного раствора диметиламина, при перемешивании 1,05 моль формалина, затем медленно (не превышая  20oC) 1 моль 30% водного раствора щавелевой кислоты и 1 моль CuSO45H2O, перемешивают реакционную массу 3 часа. Получают водный раствор (N, N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрат (1) с выходом 99%. Выход (1) определяли после отгона воды при 40-42oC (100 Торр). Спектральные характеристики (N,N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата: ИК-спектр ( , см-1): 3540, 3320, 3230, 2930, 2860, 1680, 1660, 1440, 1380, 1110, 1020, 900, 860. Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в таблице. Опыты 1 - 7 проводили при комнатной температуре (21-22oC) и нормальном давлении.
Формула изобретенияСпособ получения (N, N'-тетраметилметилендиаминщавелевокислый) сульфат меди пентагидрата общей формулы путем взаимодействия водного раствора диметиламина с формалином с добавлением водного раствора щавелевой кислоты и сульфата меди пентагидрата при температуре 21 - 22oC в течение 2 - 4 ч, отличающийся тем, что мольное соотношение исходных компонентов составляет (2 - 2,1) : (1 - 1,1) : 1 : 1.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе Дата прекращения действия патента: 18.01.2002 Номер и год публикации бюллетеня: 11-2003 Извещение опубликовано: 20.04.2003 Популярные патенты: 2076583 Способ выращивания растений в теплице и устройство для его осуществления ... контроллера 14,15, вход которого является выходом блока управления 4, и с электроприводами 17,18 с гибкими передающими элементами 12 групповых тяг 7 и 8. Позициями 19,20 изображены кривые интенсивности облучения растений соответственно от неподвижного и перемещающегося источника оптического излучения 5. Способ выращивания растений в теплице 1 включает посев семян и культивацию рассады в лотки 2 или другие растильни на грунтовом или другом основании с растениями 3. Растения 3 в лотках 2 облучают источниками оптического излучения 5, подвешенными над лотками 2. Для повышения интенсивности облучения растений на участках лотков 2, удаленных от вертикальной оси излучателя 5, по показаниям ... 2272399 Зерноуборочный комбайн ... размещены молотильные барабаны 13, установлены в опорах 17, 18 и снабжены приводами 19.Молотильные барабаны 13 установлены в опорах 20, 21, снабжены приводными устройствами 22 и выполнены в виде открытых с переднего и закрытых с заднего торца труб, в передних частях внутренних полостей которых установлены турбокомпрессоры 23 с воздухозаборниками 24, а в боковых стенках - сопловые устройства 25, их передние части открыты сверху, размещены под измельчителем 2 и на них установлены шнековые захватывающие устройства 26. Устройства для принудительного осевого перемещения обмолачиваемой массы выполнены в виде закрепленных на подбичниках 14 граблеобразных хвостовиков 27, зубья которых ... 2498561 Способ тандемного возделывания сельскохозяйственных культур для повышения производства пищевых зерновых культур ... сорта Pusa-Gold в зимнем раби-сезоне возделывания в Нью Делхи, интервал 2007-2008. Таблица 3 Поряд-ковый Дата Период вегетации (сутки) Урожай зерна (тонны на гектар) посевауборки урожая 11 сентября 07 17 ноября 0778 4,1±0,72 8 сентября 0727 ноября 07 804,5±0,6 315 сентября 07 15 декабря 0791 4,8±0,54 22 сентября 0731 декабря 07 1005,2±0,2 529 сентября 07 14 января 08108 5,3±0,26 20 ноября 0716 марта 08 1187,0±0,9 730 ноября 07 23 марта 08115 5,9±0,18 18 декабря 071 апреля 08 1054,9±0,2 93 января 08 7 апреля 0896 3,7±0,310 16 января 0814 апреля 08 903,3±0,1 Таблица 4 Период вегетации культуры Общий ... 2149547 Пневматический опрыскиватель ... Перечисленные новые существенные признаки обеспечивают получение технического результата во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны. Выявленные отличительные признаки в совокупности с известными обеспечивают получение технического результата, заключающегося в повышении эффективности работы опрыскивателя за счет установки на опрыскиватель воздушного нагнетателя, клино-ременной передачи, воздушного распределителя, воздухопроводов, крана-регулятора расхода рабочей жидкости, подачи рабочей жидкости из резервуара за счет избыточного давления подаваемого в него воздуха и применения пневматического распыливающего наконечника, состоящего из полого ... 2126616 Устройство управления навесной системой трактора ... промежуточных осей, и на расширение функциональных возможностей устройства управления навесной системой трактора путем введения позиции быстрого опускания. Решение поставленной задачи достигается тем, что заявляемое устройство управления навесной системой трактора содержит установленный в корпусе поворотный вал с неподвижно закрепленными на нем поворотными рычагами, позиционным датчиком и упором конечного выключателя, силовой датчик, состоящий из опертой посредством пружины на корпус серьги, соосные позиционный и силовой рычаги управления соединенные, соответственно, двумя балансирами с позиционным датчиком и серьгой силового датчика, гидрораспределитель с золотником, связанным с ... |
Еще из этого раздела: 2021671 Машина для уборки льна-долгунца 2476277 Способ защиты почв от остатков пестицидов 2492632 Способ орошения 2437864 Способ микробиологической переработки птичьего помета 2165137 Машина для уборки корней лекарственных растений 2415570 Искусственное роение и борьба с естественным роением пчелиных семей 2269243 Капсулированный посадочный материал с регулируемыми свойствами и способ его получения 2197082 Установка для охлаждения молока с использованием естественного холода 2414114 Зерноуборочный комбайн 2095957 Устройство для транспортирования подстилочного навоза |
Изобретения в сельском хозяйстве
Обработка почвы в сельском и лесном хозяйствах
Посадка, посев, удобрение
Уборка урожая, жатва
Обработка и хранение продуктов полеводства и садоводства
Садоводство, разведение овощей, цветов, риса, фруктов, винограда, лесное хозяйство
Новые виды растений или способы их выращивания
Производство молочных продуктов
Животноводство, разведение и содержание птицы, рыбы, насекомых, рыбоводство, рыболовство
Поимка, отлов или отпугивание животных
Консервирование туш животных, или растений или их частей
Биоцидная, репеллентная, аттрактантная или регулирующая рост растений активность химических соединений или препаратов
Хлебопекарные печи, машины и прочее оборудование для хлебопечения
Машины или оборудование для приготовления или обработки теста
Обработка муки или теста для выпечки, способы выпечки, мучные изделия
|
|
||