Способ приготовления гербицидного составаПатент на изобретение №: 2034467 Автор: Филиппова С.М., Шкуро В.Г., Милицин И.А., Федотов В.П., Савран В.И., Латфуллин Р.З., Кандыба Г.Л., Корягин А.А., Липин В.Г., Максимов В.А., Шевницын Л.С., Смирнов В.В., Сорокин В.И. Патентообладатель: Чебоксарское производственное объединение "Химпром" Дата публикации: 10 Мая, 1995 Адрес для переписки: подача заявки01.02.1993 публикация патента10.05.1995 Изображения Сущность изобретения: активное соединение - диэтилэтаноламинную соль N - 1, 3, 5 -триазиниламинокарбониларилсульфонамида ф-лы 1, где R1 - Cl или COOCH3; R2 - H или CH3, R3-OCH3 или N(CH3)2, R4-CH3, ONC(CH3)2 или ONC(CH3)C2H5, получают конденсацией арилсульфонилизоцианата с замещенным 1, 3, 5- аминотриазином в среде органического растворителя при 30 - 70В°С, с последующей обработкой образующегося N-1, 3, 5 - триазиниламинокарбониларилсульфонамида диэтилэтаноламином при молярном соотношении замещенного триазина и диэтилэтаноламина, равном 1 : ( 1 - 2), экстракцией образующейся соли водой и отделением водного слоя. Полученное активное соединение смешивают с вспомогательными компонентами - жидкими или твердыми носителями и поверхностно-активными веществами. Структура ф-лы 1 (см. чертеж). ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУИзобретение относится к усовершенствованному способу приготовления гербицидного состава, содержащего в качестве активного соединения диэтилэтаноламинную соль N-1,3,5-триазинил-аминокарбониларилсульфонамида общей формулы  (C2H5) HC2H4OH где R1 Cl или COOCH3, R2 H или CH3; R3 OCH3 или N(CH3)2; R4 CH3, ONC(CH3)2 или ONC(CH3)C2H5, применяемых в сельском хозяйстве в качестве гербицидов и регуляторов роста растений. Известны способы приготовления гербицидных составов, содержащих в качестве активного соединения замещенные N-(гетероцикло)-аминокарбонил-арилсульфонами- ды или их соли путем смешения активного соединения с вспомогательными компонентами в различных соотношениях (1, 2). Активное соединение получают реакцией соответствующих замещенных амино-гетероциклического соединения в сульфонилизоцианатом или изотиоцианатом с последующим выделением и сушкой. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ приготовления гербицидного состава, содержащего в качестве активного соединения N замещенное азотсодержащее гетероциклическое производное сульфонилмочевины или его натриевую, калиевую, 2-хлорэтилтриэтиламмониевую, п-толуолсульфоновую или бензилтриметиламмониевую соли (3). Активное соединение получают взаимодействием 2-аминопиримидина или 2-амино-1,3,5-триазина с соответствующим производным сульфонилизоцианата в инертном апротонном растворителе (хлористый метилен, тетрагидрофуран, ацетонитрил) при нормальных условиях. Соли этих соединений получают также обычными способами, например взаимодействием с растворами щелочных или щелочно-земельных металлов. Гербицидный состав готовят путем смешения предварительно выделенного и высушенного активного соединения с вспомогательными компонентами жидкими и твердыми носителями и поверхностно-активными веществами. Недостатками известных способов являются необходимость предварительного выделения, фильтрации и сушки активного соединения и, как следствие, экологическая опасность технологии из-за возможности попадания при сушке и во время погрузочно-разгрузочных работ продукта в атмосферу и почву. Способ не может быть реализован в промышленных масштабах без гарантированной защиты от попадания биологически активного продукта в окружающую среду, что потребовало бы существенных дополнительных затрат. Целью изобретения является упрощение и повышение безопасности процесса. Поставленная цель достигается тем, что гербицидный состав готовится путем смешения активного соединения диэтилэтаноламинной соли N-1,3,5-триазиниламинокарбониларилсульфонамида общей формулы   (C2H5)  HC2H4OH где R1 Cl или COOCH3; R2 H или СН3; R3 OCH3 или N(CH3)2; R4 СН3, ONC(CH3)2 или ONC(CH3)C2H5, полученной конденсацией арилсульфонилизоцианата, с замещенным 1,3,5-аминотриазином в среде органического растворителя при 30-70оС (возможно в присутствии катализатора, например, тетраметилэтилендиамина), с последующей обработкой образующегося N-1,3,5-триазиниламинокарбониларилсульфонамида диэтилэтаноламином при мольном соотношении замещенного триазина и диэтилэтаноламина, равном 1:(1-2), экстракцией образующейся соли водой и отделением водного слоя, который подают на смешение с вспомогательными компонентами, например, триэтиленгликолем и ОП-10.Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в качестве активного соединения используется диэтилэтаноламинная соль N-1,3,5-триазиниламинокарбониларилсульфонамида представленной выше формулы, полученная конденсацией арилсульфонилизоцианата с замещенным 1,3,5-аминотриазином в среде органического растворителя при температуре 30-70оС с последующей обработкой образующегося продукта диэтилэтаноламином при мольном соотношении замещенного триазина и диэтилэтаноламина, равном 1:(1-2), экстракцией образующейся соли водой и отделением водного слоя. Причем проведение процесса конденсации в заявленном интервале температур и в присутствии катализатора, например, тетраметилэтилендиамина позволит несколько повысить выход активного вещества. При температуре на стадии конденсации ниже 30оС происходит неполная конденсация, а температура выше 70оС приводит к разложению продукта конденсации. Комплексообразование при соотношении замещенного триазина и диэтилэтаноламина менее 1:1 приводит к снижению выхода и качества целевого продукта, а при соотношении более 1:2 образуется продукт неудовлетворяющего качества по показателям рН. П р и м е р 1. Получение гербицидного состава, содержащего диэтилэтаноламинную соль 2-хлор-N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил) аминокарбонилбензолсульфонамида R1 Cl, R2 H, R3 OCH3, R4 CH3. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и рубашкой для обогрева, загружают 443,18 г хлорбензольного раствора 2-хлорбензолсульфонилизоцианата (50,96 г в 100 мас.), 30,86 г 6-метокси-4-амино-2-метил-1,3,5-триазина и 0,61 г тетраметилэтилендиамина, размешивают реакционную массу в течение 3 ч при 65  3оС до завершения реакции конденсации, после чего добавляют 30,09 г диэтилэтаноламина (мольное соотношение ДЭЭА: аминотриазин 1,17: 1) и перемешивают в течение 2 ч до завершения реакции комплексообразования при температуре 22,5 + 2,5оС. Далее загружают 320 г воды, размешивают 1 ч, фильтруют, отделяют водный слой от хлорбензольного, разбавляют водный слой триэтиленгликолем до концентрации действующего вещества 16,7 мас. добавляют 0,5 мас. ОП-10, соответствующего ГОСТ 8433-81. Получают 607,2 г жидкой выпускной формы препарата с содержанием действующего вещества 16,7 мас. и по качеству, соответствующему ТУ 113-04-305-89. Выход в расчете на аминотриазин составляет 97,8% П р и м е р 2. Получение гербицидного состава, содержащего диэтилэтаноламинную соль 2-хлор-N-(4-диметиламино-6-изопропилиденаминоокси-1,3,5-триазин-2-ил) аминокарбонилбензолсульфонамида. R1 Cl, R2 H, R3 N(CH3)2, R4 ONC(CH3)2. Проводят в условиях примера 1, в качестве триазиновой компоненты загружают 46,3 г 2-амино-4-диметиламино-6-изопропилидениминоокси-1,3,5-триазина. Мольное соотношение ДЭЭА: замещенный триазин 1,5:1,0. Получают 737,7 г препарата с содержанием действующего вещества 16,4 мас. по качеству соответствует ТУ 113-04-1-62-90. Выход 97,5% П р и м е р 3. Получение гербицидного состава, содержащего диэтилэтаноламинную соль 2-хлор-N-(4-диметиламино-6-( -метил) пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)-аминокарбонилбензолсульфонамида R1 Cl, R2 H, R3 N(CH3). R4 ONC(CH3)C2H5. Проводят в условиях примера 1, в качестве триазиновой компоненты загружают 49,38 г 2-амино-4-диметиламино-6-(-метил)пропилидениминоокси 1,3,5-триазина. Молярное соотношение ДЭЭА: замещенный триазин 1,4:1,0. Получают 761,7 г препарата с содержанием действующего вещества 16,4 мас. Выход 98,0% П р и м е р 4. Получение гербицидного состава, содержащего диэтилэтаноламинную соль метил-2-{[N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)метиламинокарбонил)- аминосульфанил}-бензоата. R1 COOCH3, R2 CH3, R3 OCH3, R4 CH3 Проводят в условиях примера 1, но загружают 56,40 г в 100 мас. 2-метилкарбоксибензолсульфонилизоцианата, 33,9 г 2-метил-4-метиламино-6-метокситриазина и 0,61 г тетраметилэтилендиамина. Молярное соотношение ДЭЭА:метиламинотриазин 1,2:1,0. Получают 661,5 г препаративной формы с содержанием действующего вещества 16,5% выход 95,6% П р и м е р 5. Проводят в условиях примера 1, но загружают 22,95 г ДЭЭА, что соответствует мольному соотношению ДЭЭА:аминотриазин 0,90:1. Получают 578,1 г препаративной формы, содержащей 16,5% действующего вещества, и с наличием мути. Выход 93,1% П р и м е р 6. Проводят в условиях примера 2, но молярное соотношение аминотриазина:диэтилэтаноламин равно 1:2,1. Получают 738,0 г препарата с содержанием активного соединения 16,4 мас. и рН, равном 10,3, что не соответствует ТУ (по требованиям ТУ 113-04-1-62-90 рН не должен превышать 10,0). Выход 97,7% П р и м е р 7. Процесс ведут в условиях примера 1, но исключают загрузку катализатора тетраметилэтилендиамина. Получают 573,1 г препарата с содержанием активного соединения 16,5 мас. соответствующему ТУ. Выход 92,4% П р и м е р 8. Процесс ведут в условиях примера 1, но поддерживают температуру на стадии конденсации 20 3оС. Получают 268,2 г препарата, соответствующего ТУ. Выход 43,2% П р и м е р 9. Процесс ведут в условиях примера 1, но конденсацию проводят при 80 3оС. Получают 466,3 г препарата с содержанием активного соединения 26,6 мас. Выход 75,1% П р и м е р 10. Процесс ведут в условия примера 1, но конденсацию проводят при 67 3оС. Получают 564 г препарата с содержанием активного соединения 16,5 мас. Выход 94,2% П р и м е р 11. Процесс ведут в условиях примера 1, но на стадии конденсации поддерживают температуру 33 3оС. Получают 584,2 г препарата с содержанием активного соединения 16,6 мас. соответствующему ТУ. Выход 94,1%
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДНОГО СОСТАВА путем смешения активного соединения аминной соли N-1,3,5-триазиниламинокарбониларилсульфонамида и вспомогательных компонентов жидких или твердых носителей и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве активного соединения используют диэтилэтаноламинную соль N-1,3,5-триазиниламинокарбониларилсульфонамида общей формулы где R1 Cl или COOCH3; R2 H или CH3; R3 OCH3 или N(CH3)2; R4 CH3, ONC(CH3)2 или ONC(CH3)C2H5, полученную конденсацией арилсульфонилизоцианата с замещенным 1,3,5-аминотриазином в среде органического растворителя при 30 70oС, с последующей обработкой образующегося N-1,3,5-триазиниламинокарбониларилсульфонамида диэтилэтаноламином при молярном соотношении замещенного триазина и диэтилэтаноламина 1: 1-2, экстракцией образующейся соли водой и отделением водного слоя, который подают на смешение с вспомогательными компонентами.Популярные патенты: 2040152 Способ выращивания корнеплодных культур в контролируемых условиях и установка для его осуществления ... изобретения является упрощение технологии и повышение продуктивности выращивания корнеплодных культур в изолированном помещении на основе непрерывного конвейерного производства. Для этого в способе выращивания корнеплодных культур в контролируемых условиях, включающем высев семян в культивационные сосуды, размещенные на вертикальной поверхности, управляемое воздействие на физиологические процессы на всех стадиях развития растений путем регулирования микроклимата, освещенности и подачи питательного раствора к корневой системе растения, сбор урожая, в качестве культивационных сосудов используют мешочки, выполненные из биологически инертного пористого материала, перед посевом ... 2141196 Способ получения растений с комплексной устойчивостью к фитостеринзависимым вредителям ... влияющие на продуктивность растений. Такие растения характеризуются не только комплексной устойчивостью к фитостеринзависимым вредителям, но являются и экологически чистыми, так как при их выращивании не требуется использования ядохимикатов (пестицидов). К фитостеринзависимым вредителям относятся многие виды насекомых (например, колорадский жук), патогенные грибы (например, фитофтора) и нематоды, то есть большая разнородная группа вредителей, требующая для своего уничтожения разнообразных пестицидов, которые наносят огромный вред окружающей среде, являясь высокотоксичными для всех млекопитающих, в том числе и для человеке, а кроме того, их производство является трудоемким и ... 2084104 Ручная сеялка для разбросного посева семян травосмесей ... и поперечные 13 трубчатые элементы. Блок 11 установлен с возможностью перемещения в вертикальной плоскости, для чего предусмотрены винтовые регуляторы 14 с маховичком "а", резьбовая часть которых взаимодействует с соответствующими резьбовыми втулками в раме 1, а верхние и нижние ограничительные упоры имеют возможность контактировать с верхней и нижней плоскостями продольных элементов 12. В раме 1 закреплены направляющие штифты 15, взаимодействующие своими концами с продольными элементами 12. Блок 11 включает по крайней мере два ряда бороздообразователей, каждый из которых выполнен в виде П-образной скобы 16, закрепленной в поперечных элементах 13. Скобы 16 заканчиваются ... 2157612 Способ уборки корней растений, преимущественно лакрицы, и устройство для его осуществления ... (0,15-0,20 МПа) поступает по прорезиненному шлангу 17 в штангу 14. Распылителями 15 вода в мелкодисперсном состоянии поступает на корни, перемещаемые поперечным наклонным транспортером 13. Нижняя форсунка 15 штанги 14 производит предварительное смачивание почвенного слоя на поверхности корней и корневищ солодки. Последующие форсунки 15 омывают поверхность корней и отделяет минеральный сор с корневой массы. Очищенные корни и корневища солодки транспортером 13 укладывают на донную часть (платформу) прицепной емкости 2. Донная часть (платформа) емкости 2 выполнена перфорированной. При движении транспортного агрегата вода стекает с убранного и очищенного сырья при выполнении ... 2496298 Узел крепления пальцев подборщика ... закреплен П-образным фиксатором сдвоенный подбирающий палец с двумя пружинами, отходящими от плоской монтажной петли к бортам скоб своими витками, при этом два стержня П-образного фиксатора пропущены через два соосных в обоих бортах скоб отверстия, а также внутри обеих пружин пальца, касательно их витков, при этом плоская монтажная петля сдвоенного пружинного подбирающего пальца, обращенная в сторону против направления движения полотна, соединяющая две пружины пальца, в своей средней части выполнена в форме прямой, с переходом от обеих пружин к ней по радиусу, в 2-5 раз большему, чем диаметр проволоки пальца. Скоба по ходу ее движения в работе имеет в задней кромке ... |
Еще из этого раздела: 2250583 Агрегат дернинный комбинированный 2182420 Устройство для перерезания стволов деревьев 2064741 Устройство для обработки почвы 2261588 Способ электростимуляции жизнедеятельности растений 2473366 Вещество, обладающее антимикробным действием 2079266 Устройство для гранулирования кормов 2451442 Способ обогащения селеном овощей и злаков 2231250 Устройство для промышленного выращивания земляники и других растений 2091023 Способ защиты растений от заболеваний, вызванных нематодами 2196403 Почвообрабатывающий модуль |
Изобретения в сельском хозяйстве
Обработка почвы в сельском и лесном хозяйствах
Посадка, посев, удобрение
Уборка урожая, жатва
Обработка и хранение продуктов полеводства и садоводства
Садоводство, разведение овощей, цветов, риса, фруктов, винограда, лесное хозяйство
Новые виды растений или способы их выращивания
Производство молочных продуктов
Животноводство, разведение и содержание птицы, рыбы, насекомых, рыбоводство, рыболовство
Поимка, отлов или отпугивание животных
Консервирование туш животных, или растений или их частей
Биоцидная, репеллентная, аттрактантная или регулирующая рост растений активность химических соединений или препаратов
Хлебопекарные печи, машины и прочее оборудование для хлебопечения
Машины или оборудование для приготовления или обработки теста
Обработка муки или теста для выпечки, способы выпечки, мучные изделия
|
|
||