Способ получения n,n,n,n-триэтил(2-бензоксиэтил) аммонийхлоридаПатент на изобретение №: 2214395 Автор: Гафуров Р.Г., Фёдоров Б.С., Мартынов И.В. Патентообладатель: Институт физиологически активных веществ РАН, Общество с ограниченной ответственностью "Инновационный центр "ТАХИАТ" Дата публикации: 20 Октября, 2003 Начало действия патента: 17 Июля, 2001 Адрес для переписки: 142432, Московская обл., Ногинский р-н, пос. Черноголовка, ул. Центральная, 4А, кв.24, Р.Г.Гафурову Изобретение относится к способу получения нового соединения - N,N,N, N-триэтил(2-бензоксиэтил)аммонийхлорида, который может быть использован в качестве эффективного регулятора роста растений для укоренения рассады и других посадочных материалов. Способ заключается в том, что триэтиламин обрабатывают этиленхлоргидрином в водной среде при повышенной температуре, после чего охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры, прибавляют водный раствор гидроокиси щелочного металла и обрабатывают хлористым бензилом при 80-85oС при мольном соотношении триэтиламин : этиленхлоргидрин : гидроокись щелочного металла : хлористый бензил, равном 1:1:(0,55-1,2):(0,63-6,4), с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой до кислого значения рН и выделением целевого продукта. Как правило, триэтиламин обрабатывают этиленхлоргидрином в водной среде при температуре 60-75oС. Обычно подкисление реакционной массы проводят до значения рН 4-5. 2 з.п. ф-лы. Изобретение относится к химии четвертичных солей аммония, конкретно к технике получения N,N,N,N-триэтил-(2-бензоксиэтил) аммонийхлорида (1), который используется в качестве регулятора роста растений для укоренения посадочных материалов и получения высококачественной рассады. Известен способ получения N,N,N,N-триэтил-2-бензилоксиэтиламмония в виде йодида (бесцветные кристаллы с т.пл. 105oС) из 2-хлорэтил-пара-толуолсульфоната по нижеследующей схеме с общим выходом 9,8% в расчете на исходный пара-толуолсульфонат [G.R. Clemo, W.H. Perkin. Journ. Chem. Soc. 121, (1922), р.649]:  Целью изобретения является получение N, N, N,N-триэтил-(2-бензоксиэтил)аммонийхлорида, структурного аналога соответствующего йодида, для расширения сырьевой базы синтеза эффективных регуляторов роста и развития растений. Поставленная цель достигается тем, что на триэтиламин воздействуют этиленхлоргидрином в водной среде при повышенной температуре предпочтительно при 60-75oС, после чего охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры, прибавляют водный раствор гидроокиси щелочного металла и обрабатывают хлористым бензилом при температуре 80-85oС и при мольных соотношениях триэтиламин : этиленхлоргидрин : гидроокись щелочного металла : хлористый бензил, равных 1:1:(0,55-1,2):(0,63-6,4) предпочтительно 1:1:(0,55-1,2):(0,63-1,64), с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой до кислой реакции среды, предпочтительно в интервале значений рН 4-5, и выделением целевого продукта.  При этом необходимыми и достаточными условиями для проведения этого процесса являются: 1. Использование мольного соотношения между триэтиламином, этиленхлоргидрином, гидроокисью щелочного металла и хлористым бензилом, равного 1:1: (0,55-1,2): (0,63-6,4), преимущественно 1:1:(0,55-1,2):(0,63-1,64). Это соотношение является оптимальным. Отклонения от него как в сторону увеличения, так и в сторону уменьшения приводят к существенному понижению выхода целевого продукта. 2. Проведение процесса бензилирования в интервале температур 80-85oС. Дальнейшее повышение температуры не увеличивает выхода и нецелесообразно, т. к. приводит к дополнительным энергозатратам. 3. Подкисление реакционной смеси соляной кислотой до рН 4-5 обеспечивает полное прохождение реакции и высокий выход (1). Таким образом, вышеперечисленная совокупность существенных признаков обеспечивает достижение поставленной цели и позволяет считать их новыми для данного технического решения. Сущность способа поясняется следующими примерами конкретного выполнения. Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником, термометром, помещали 5 г (0,0495 М) триэтиламина в 5 мл воды и 4 г (0,0495 М) этиленхлоргидрина. Смесь нагревали до 60oС и выдерживали при этой температуре и перемешивали 3 часа, охлаждали до комнатной температуры и прибавляли 2,4 г (0,06 М) гидроокиси натрия в 2 мл воды, а затем 4 г (0,0316 М) хлористого бензила и нагревали реакционную смесь в течение 1 часа при 80oС. После чего охлаждали реакционную массу до комнатной температуры, подкисляли соляной кислотой до рН 4-5, прибавляли 40 мл изопропанола, выпавший осадок NaCl отфильтровывали и высушивали (вес 3,46 г, выход 98,6%), изопропанол и воду отгоняли досуха в вакууме, получали 15 г (1), выход 82,9%; содержание основного вещества 97,8% (жидкостная хроматография). Найдено: С 67,1; Н 9,9; N 5,0; Cl 12,5%. C15H26ClNO. Вычислено: C 66,52; H 9,68; N 5,17; Cl 12,72%. Спектр ПМР (D2O,  , м. д. ): 1,2 т (3Н, 3СН3); 3,2-3,36 m (6H, 3CH2); 3,36-3,65 m (2H, CH2); 3,8-3,9 m (2H, CH2); 4,57 s (2H, CH2); 7,42 m (5H, C6H5). Пример 2. В трехголую трубку, снабженную механической мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником и термометром, помещали 5 г (0,0495 М) триэтиламина в 5 мл воды и 4 г (0,0495 М) этиленхлоргидрина. Смесь нагревали до 70-75oС и выдерживали при этой температуре 3,5 часа, после чего охлаждали до комнатной температуры и прибавляли 1,8 г (0,032 М) гидроокиси калия в 2 мл воды, а затем 4 г (0,0316 М) хлористого бензила. Реакционную смесь нагревали до 80-85oС и выдерживали при этой температуре в течение 1 часа, затем охлаждали до комнатной температуры и подкисляли соляной кислотой до рН 5,0, экстрагировали толуолом (2 30 мл), толуольные вытяжки сохранили и повторно использовали в реакции. К водному слою прибавляли 50 мл изо-пропанола, выпавший осадок KCl отфильтровывали и высушивали (вес 2,34 г, выход 97,9%), изо-пропанол и воду отгоняли досуха в вакууме, получали 10,2 г (1), выход 75,8%; густое масло, содержание основного вещества 98,8% (жидкостная хроматография). Пример 3. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но обработку хлористым бензилом ведут при 75oС. Получено (1): 9,23 г (68,6%) при применении гидроокиси натрия и 7,85 г (58,3%) в случае гидроокиси калия. Пример 4. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но обработку хлористым бензином проводят при 90oC. Получено 10,95 г (81,4%) (1) при применении гидроокиси натрия и 9,74 г (72,4%) в случае гидроокиси калия. Пример 5. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но обработку хлористым бензилом проводят при 82,5oС. Получено 11,15 г (82,9%) (1) при применении гидроокиси натрия и 10,2 г (75,8%) в случае гидроокиси калия. Пример 6. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но выдержка на стадии бензилирования составляет 2 часа. Получено 11,2 г (82,5%) (1) при применении гидроокиси натрия и 10,0 г (74,2%) в случае гидроокиси калия. Пример 7. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но выдержка на стадии бензилирования составляет 0,5 часа. Получено 6,65 г (49%) (1) при применении гидроокиси натрия и 5,52 г (41%) в случае гидроокиси калия. Пример 8. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но гидроокиси щелочного металла берут 0,5 моля. Получено 7,04 г (52,3%) (1) при применении гидроокиси натрия и 5,96 г (44,3%) в случае гидроокиси калия. Пример 9. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но гидроокиси щелочного металла берут 1 моль. Получено 11,15 г (82,5%) (1) при применении гидроокиси натрия и 10,2 г (76,8%) в случае гидроокиси калия. Пример 10. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но гидроокиси щелочного металла берут 1,5 моля. Получено 9,32 г (69,3%) (1) при применении гидроокиси натрия и 8,1 г (62,3%) в случае гидроокиси калия. Пример 11. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но гидроокиси щелочного металла берут 0,7 моля. Получают 62,4 г (47,4%) (1) при применении гидроокиси натрия и 5,8 г (43,2%) в случае гидроокиси калия. Пример 12. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но хлористого бензила берут 0,5 моля. Получают 7,0 г (52,1%) (1) при применении гидроокиси натрия и 6,23 г (46,3%) в случае гидроокиси калия. Пример 13. Процесс проводят аналогично примеру 1 и 2, но хлористого бензила берут 10,27 г (0,08 М). Получено (1): 11,63 г (86,6%) при применении гидроокиси натрия и 10,52 г (78,3%) в случае гидроокиси калия. Пример 14. Процесс проводят аналогично примеру 1 и 2, но хлористого бензила берут 6,89 г (0,054 М). Получено (1): 11,32 г (84,3%) при применении гидроокиси натрия и 10,37 г (77,2%) в случае гидроокиси калия. Пример 15. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но хлористого бензина берут 40,1 г (0,32 М). Получают 10,09 г (75,1%) (1) при применении гидроокиси натрия и 9,31 г (69,3%) в случае гидроокиси калия. Пример 16. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но подкисление соляной кислотой проводят до рН 6,0. Получают 11,09 г (82,4%) (1) при применении гидроокиси натрия и 9,97 г (74%) в случае гидроокиси калия. Пример 17. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но подкисление соляной кислотой проводят до рН 3,5. Получают 11,1 г (82,5%) (1) при применении гидроокиси натрия и 10 г (74,3%) в случае гидроокиси калия. Таким образом, предлагаемое техническое решение позволяет: а) получить выход целевого продукта до 78-86%; б) сократить число технологических стадий с четырех до одной в сравнении со способом-аналогом за счет проведения процесса в одном реакторе без выделения промежуточных продуктов; в) уменьшить энергозатраты за счет проведения процесса при значительно более низких температурах, нежели в аналогичном способе; г) получать целевой продукт из отечественного сырья, имеющего широкую промышленную базу. Основным достоинством разработанного способа является его технологичность и безопасность, т.к. реакции проводятся в воде, а сам продукт реакции получается в виде водного раствора, который может долгое время храниться без изменения. В случае необходимости N,N,N,N-триэтил-(2-бензоксиэтил)аммонийхлрид (1) может быть выделен из водного раствора после разбавления его изо-пропанолом, отделения хлорида щелочного метала и упаривания остатка под вакуумом. Технологические особенности способа обеспечивают высокий выход (78-86%) целевого продукта.
Формула изобретения1. Способ получения N,N,N,N-триэтил(2-бензоксиэтил)аммонийхлорида, отличающийся тем, что триэтиламин обрабатывают этиленхлоргидрином в водной среде при повышенной температуре, после чего охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры, прибавляют водный раствор гидроокиси щелочного металла и обрабатывают хлористым бензилом при 80-85oС при мольном соотношении триэтиламин: этиленхлоргидрин: гидроокись щелочного металла: хлористый бензил, равном 1:1:(0,55-1,2):(0,63-6,4), с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой до кислого значения рН и выделением целевого продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что триэтиламин обрабатывают этиленхлоргидрином в водной среде при температуре 60-75oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисление реакционной массы проводят до значения рН 4-5.PD4A Изменение наименования, фамилии, имени, отчества патентообладателя (73) Патентообладатель(и): Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологически активных веществ Российской академии наук (RU) (73) Патентообладатель(и): Общество с ограниченной ответственностью «Инновационный центр «ТАХИАТ» (RU) Дата публикации: 20.04.2012 PC4A - Регистрация договора об уступке патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение Дата и номер государственной регистрации договора: 25.06.2012 № РД0101602 Лицо(а), передающее(ие) исключительное право: Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологически активных веществ Российской академии наук (ИФАВ РАН) (RU),Общество с ограниченной ответственностью "Инновационный центр "ТАХИАТ" (RU) Приобретатель исключительного права: Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологически активных веществ Российской академии наук (ИФАВ РАН) (RU), Гафуров Равиль Габдрахманович (RU) (73) Патентообладатель(и): Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологически активных веществ Российской академии наук (ИФАВ РАН) (RU),Гафуров Равиль Габдрахманович (RU) Дата внесения записи в Государственный реестр: 25.06.2012 Дата публикации: 10.08.2012 QB4A Государственная регистрация договора о распоряжении исключительным правом Дата и номер государственной регистрации договора: 18.10.2012 № РД0111353 Вид договора: лицензионный Лицо(а), предоставляющее(ие) право использования: Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физиологически активных веществ Российской академии наук (ИФАВ РАН) (RU), Гафуров Равиль Габдрахманович (RU) Лицо, которому предоставлено право использования: Общество с ограниченной ответственностью "ТАХИАТ-М" (RU) Условия договора: ИЛ, на срок действия патента на территории РФ. Дата внесения записи в Государственный реестр: 18.10.2012 Дата публикации: 27.11.2012 Популярные патенты: 2209542 Контейнер ... внутри контейнера регулируемой консервационной газовой среды, а также невозможность уменьшения габаритов контейнера при хранении и транспортировке последнего в порожнем положении. Задачей изобретения является повышение эксплуатационных характеристик контейнера, а именно обеспечение возможности создания внутри контейнера регулируемой консервационной газовой среды, а также обеспечение возможности уменьшения габаритов контейнера при его транспортировке и хранении в порожнем положении. Поставленная задача достигается тем, что контейнер, содержащий основание, боковые стенки, крышку и перфорированную емкость для сельхозпродуктов, снабжается расположенными на крышке газовой головкой, ... 2407282 Способ выращивания корнесобственных саженцев винограда и машина для его осуществления ... 5 поднимается выше технологических колей 6 и 7 на высоту h 5 (фиг.2). Описанными приемами обработки почвы формируется гребень 5 шириной Вгр=1,2 м. Для обеспечения требуемой высоты h5=0,18 0,24 м гребня 5 его поверхность уплотняют гладким цилиндрическим катком 18 диаметром 350 мм и длиной 1400 мм (фиг.1, 2 и 5). На уплотненную поверхность плоского гребня 5 равномерным слоем распределяют древесную золу нормой 150 250 г/м2. Золу подают желобчатым высевающим аппаратом 19 из бункера 20 для золы. Высевающий аппарат 19, установленный под бункером 20, получает привод от левого опорного колеса 21. Древесную золу используют как для очернения поверхности плоского гребня 5, так и как ... 2015633 Способ переработки отходов животноводческих комплексов и устройство для его осуществления ... проведение процесса при установившихся весенне-летне-осенних условиях, использовании водопроводной воды для подачи в насос без дополнительных затрат энергоресурсов на их подогрев, что дополнительно снижает затраты и повышает экономичность способа. Известно устройство для обработки отходов животноводческих комплексов, содержащее ряд емкостей с теплообменными аппаратами, через которые насосами подается в сопло инжекционного пароструйного насоса исходный продукт, содержащий 90. ..95% воды и 10...5% твердой фракции, а в камеру смешения насоса подается перегретый ("острый") пар. В камере смешения этого устройства происходит конденсация острого пара на струе сточных вод (т.е. исходного ... 2285375 Способ обработки почвы и устройство для его осуществления ... что механизм выполнен с возможностью изменения положения опорного колеса в вертикальной плоскости в виде четырехзвенника, состоящего из горизонтального ползуна, соединенного с гидроцилиндром, стойки с горизонтальным шарниром, соединенной шарнирно с ползуном при помощи промежуточного звена. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что стойка установлена под углом к горизонтальной плоскости. MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе Извещение опубликовано: 10.08.2007 БИ: ... 2197082 Установка для охлаждения молока с использованием естественного холода ... теплоемкостью и, по меньшей мере, одна тепловая труба установлена в ней, причем теплообменник разделен на два участка, и трубопроводы для хладоносителя подсоединены к каждому участку, а охлаждаемые зоны каждого из двух трубопроводов, связанных с грунтовым охладителем, размещены в крайних полостях емкости. Последняя может быть выполнена так, что высота ее меньше диаметра, а тепловые трубы имеют L-образную форму и их горизонтальные испарительные части расположены под днищем емкости, а концы вертикальных конденсаторных частей - под землей. Изобретение поясняется чертежом, где схематично изображена установка для охлаждения молока. Установка для охлаждения молока при подаче его из ... |
Еще из этого раздела: 2427999 Способ повышения плодородия мерзлотных засоленных почв в условиях криолитзоны 2492632 Способ орошения 2259707 Способ озеленения территорий многолетними декоративными древесными растениями 2102853 Питательное устройство для растений 2216908 Комбайн для уборки урожая с кустарников 2403708 Устройство для полива сельхозрастений 2043709 Система управления работой форсунки разбрызгивателя 2125366 Доильный аппарат 2196403 Почвообрабатывающий модуль 2275801 Способ выращивания рыбы в рисовых чеках (варианты) |
Изобретения в сельском хозяйстве
Обработка почвы в сельском и лесном хозяйствах
Посадка, посев, удобрение
Уборка урожая, жатва
Обработка и хранение продуктов полеводства и садоводства
Садоводство, разведение овощей, цветов, риса, фруктов, винограда, лесное хозяйство
Новые виды растений или способы их выращивания
Производство молочных продуктов
Животноводство, разведение и содержание птицы, рыбы, насекомых, рыбоводство, рыболовство
Поимка, отлов или отпугивание животных
Консервирование туш животных, или растений или их частей
Биоцидная, репеллентная, аттрактантная или регулирующая рост растений активность химических соединений или препаратов
Хлебопекарные печи, машины и прочее оборудование для хлебопечения
Машины или оборудование для приготовления или обработки теста
Обработка муки или теста для выпечки, способы выпечки, мучные изделия
|
|
||