Способ получения препарата на основе n-( альфа гексилоксиметил)капролактамаПатент на изобретение №: 2102880 Автор: Тарасова С.В., Леплянин Г.В., Каракотов С.Д., Ивченко А.М., Хасаньянова Э.Ш. Патентообладатель: Акционерное общество открытого типа "Щелковское предприятие Агрохим" Дата публикации: 27 Января, 1998 Адрес для переписки: подача заявки21.03.1996 публикация патента27.01.1998 Назначение: относится к средствам защиты от укусов кровососущих членистоногих, а именно к инсектоакарорепеллентам, обладающим специфическим отпугивающим действием, Сущность изобретения: способ получения препарата на основе N-(-гексилоксиметил)капролактама заключается во взаимодействии N- метилолкапролактама с гексиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделении полученного N-(-гексилоксилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовлении препарата путем смешения полученного N- (-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательным веществом, в качестве которого используют 0,5 - 5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редко сшитого этиленгликолем, имеющего кажущуюся динамическую вязкость 1% водного раствора не менее 90 мПас в количестве 70-80% к основному веществу. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУИзобретение относится к средствам защиты от укусов кровососущих членистоногих, а именно к инсектоакарорепеллентам, обладающим специфическим отпугивающим действием. В настоящее время в ассортименте применяемых репеллентов эффективного акарорепеллента кроме N-(-гексилоксиметил)капролактама (товарное название Акреп), не имеется. Современные средства защиты от укусов кровососущих насекомых представляют собой сложные композиции, получаемые смешением предварительно приготовленного действующего вещества с различными эмульгаторами и добавками, усиливающими действие репеллентов и улучшающими потребительские свойства (авт. св. 1115753). При изготовлении репеллентов важно, чтобы получаемая композиция позволяла в процессе использования добиться равномерного высвобождения действующего вещества, продлевающего срок действия препарата. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения препарата на основе N-(-гексилоксиметил)капролактама, включающий взаимодействие N-метилолкапролактама с гексасиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделение N-(-гексилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовление препарата путем смешения полученного N-(-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательными веществами (патент РФ 2017732). В качестве вспомогательного вещества использовался ацетон. Применение препарата возможно только для технических целей и лабораторных испытаний. Была установлена продолжительность отпугивания комаров - 23 сут, блох - 35 сут. Препарат не подлежал хранению, обладал повышенной токсичностью. Цель изобретения - расширение ассортимента препаратов на основе Акрепа, улучшение их потребительских свойств, а именно увеличение срока хранения препаратов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве вспомогательного вещества используют 0,5-5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, имеющей кажущуюся динамическую вязкость 1%-ного водного раствора при 20oC с скорости сдвига 500с-1 не менее 90 мПаС, причем вспомогательное вещество используют в количестве 70-80% к основному. Использование заявляемого вспомогательного вещества позволило получить стабильный при хранении препарат и существенно упростить технологию его получения. Физико-химические показатели аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем: внешний вид - порошок белого или слегка желтоватого цвета, допускается наличие легко растворимых комочков; внешний вид 1%-ного водного раствора - бесцветная или слабожелтоватая высоковязкая жидкость; насыпной вес 260 50 кг/м3 (без уплотнения) и 300 60 кг/м3 (с динамическим уплотнением); кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора при 20oC и скорости сдвига 500 с-1 - не менее 90 мПас; pH 1-%-ного водного раствора 6,5 1,0; влажность - не более 20%. Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Приготовление N-(-гексилоксиметил)капролактама (Акрепа). Смесь 28,64 г (0,2 моль) N-метилолкапролактама, 124,8 мл (1,0 моль) гексилового спирта и 0,4 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают в течение 3 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют 2HNaOH до pH 9, экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт отделяют, промывают водой. Бензол отгоняют. После вакуумной перегонки остатка получают 40,83 г (90%) N-(-гексилоксиметил)капролактама в виде бесцветной жидкости. Пример 2. Приготовление аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, помещают 100 г (1,02 моль) малеинового ангидрида, 104 г (1,00 моль) свежеперегнанного стирола, 2,2 г (0,035 моль) этиленгликоля и 1,0 г (0,0043 моль) перекиси бензоила в 1,0 л бензола. После полного растворения малеинового ангидрида смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при температуре 40 - 50oC в течение 6 - 7 ч с одновременным пропусканием тока аммиака. Периодически отбирая пипеткой пробы образующейся суспензии, осадок отфильтровывают, промывают бензолом, сушат до постоянного веса в вакууме при температуре 60oC. Полноту реакции контролируют по прекращению накопления твердой фазы. По завершении процесса смесь охлаждают до комнатной температуры, сополимер отфильтровывают, промывают на фильтре бензолом, сушат в вакууме до постоянного веса и проверяют на соответствие показателям технических условий. Выход сополимера определяется полнотой раскрытия ангидридных групп аммиака. При полном превращении ангидридных звеньев в амидные + аммонийные 100%-ный выход сополимера составлял 236 г. Кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера при 20oC и скорости сдвига 500 с-1 составила 90 мПаС. Пример 3. Проводят аналогично примеру 2 за исключением количеств сшивающего агента, которого берут 0,06 моль, и температуры процесса, которая составляет 70oC. Кажущаяся динамическая вязкость 1%-ного водного раствора полученного сополимера при 20oC и скорости сдвига 500 с-1 составила 190 мПаС. Пример 4. Приготовление препарата. Готовится 0,5%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, из примера 2, путем разбавления водой гелеобразной массы с содержанием основного вещества 70% при перемешивании при комнатной температуре. Затем в 70 кг раствора сополимера при перемешивании вводят 30 кг Акрепа из примера 1. Перемешивают 5 - 10 мин. Получается однородная гелеобразная масса. Стойкость препарата: в течение 18 мес не наблюдается расслоения. Продолжительность отпугивания комаров 30 сут, блох 40 сут. Пример 5. Препарат готовится аналогично примеру 4. Концентрация водного раствора сополимера из примера 2 составляла 2,5%, количество раствора 75% к основному веществу Акрепу. Качество полученного препарата аналогично препарату из примера 4. Пример 6. Препарат готовится аналогично примеру 4. Концентрация водного раствора сополимера из примера 3 составляла 5%, количество раствора 80% к основному веществу. Качество полученного препарата аналогично препарату из примера 4. В результате использования изобретения получили экологически чистый препарат с высокими репеллентными свойствами. Для получения требуемых свойств препарата необходимо строго соблюдать технологический режим предлагаемого способа. В противном случае происходит деструкция гелеобразной массы. Используя предлагаемый способ получения препарата, обладающего репеллентными свойствами, удалось получить композицию с регулируемым выделением активного вещества (Акрепа), обладающую уникальными свойствами: низкие нормы расхода, длительность действия, низкая токсичность, контролируемая скорость выделения действующего вещества из препарата, срок хранения - не менее 18 мес.ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения препарата на основе N-(-гексилоксиметил)капролактама, включающий взаимодействие N-метилолкапролактама с гексиловым спиртом в присутствии концентрированной соляной кислоты, выделение N-(-гексилоксиметил)капролактама из реакционной массы и приготовление препарата путем смешения полученного N-(-гексилоксиметил)капролактама с вспомогательным веществом, отличающийся тем, что в качестве вспомогательного вещества используют 0,5 5,0%-ный водный раствор аммонийной соли полиамида сополимера малеинового ангидрида и стирола, редкосшитого этиленгликолем, имеющей кажущуюся динамическую вязкость 1%-ного водного раствора при 20oС и скорости сдвига 500 с-1 не менее 90 мПас, причем вспомогательное вещество используют в количестве 70 80% к основному веществу.Популярные патенты: 2464784 Защитный слой для растений и деревьев, его изготовление и его применение ... действия на Aspergillus flavus no ASTM (Американское общество специалистов по испытаниям и материалам) Е 2180-01, материалы пробки были искусственно заражены на их покрытой поверхности микроорганизмом испытания. Заражение зон испытания проводили нанесением в каждом случае 50 мкл микробных суспензий как агаровую пленку (в 0,3% агар-агара) на зоны испытания, которые хранили горизонтально в ходе испытания. После гелеобразования агаровых пленок определили выделяемые КОЕ (колониеобразующая единица) через 0 минут (непосредственно после гелеобразования агаровой пленки) и через последующие 4 и 24 часа. Для этого зараженные материалы испытания держали в сосудах с закручивающейся крышкой ... 2449809 Дезинфицирующее средство ... состоит из 60÷65% мас. суммарных цис-,транс-1.3-дихлорпропенов, 20÷23% мас. из 1.2-дихлорпропана, из 3÷3,5% мас. 1.2.3-трихлорпропана [Ошин Л.А. Промышленные хлорорганические продукты. М.: Химия. 1978 г., с.200]. Эти отходы долгие годы использовали в сельском хозяйстве для протравливания нематоцидов. Однако спрос на него уже более пяти лет сильно ограничен в результате появления на потребительском рынке более качественных и относительно дешевых препаратов.Разделить эту смесь на индивидуальные продукты не представляется возможным ввиду близких температур кипения 1,2-дихлорпропана и цис-1,3-трансдихлорпропенов [Ошин Л.А. Промышленные хлорорганические ... 2010519 Способ биологической борьбы с вредителями растений ... кормом. При этом новое поколение птиц получит устойчивый кормовой закрепленный рефлекс (установку) на поедание именно этого вида (видов) вредителей. На следующий сезон адаптации взрослых птиц на вредителей произойдет уже быстрее. Через несколько поколений рефлекс закрепителя окончательно, и потребность в проведении способа будет уменьшена или совсем отпадет. Способ будет иметь преимущество во всех сельскохозяйственных зонах. Положительным моментом является экологическая чистота, поля не загрязняются химическими средствами борьбы. В объеме изолированной сеткой, на высоком металлическом листе птичья семья увереннее сохранит свою численность т. к. будет вне достигаемости своих врагов. ... 2498561 Способ тандемного возделывания сельскохозяйственных культур для повышения производства пищевых зерновых культур ... культур для повышения их продуктивности, не является предметом данной статьи.Другая ссылка может быть сделана на статью S.M.S. Tomar et al. (2004) Pusa Gold (WR544) a new variety for very late sown conditions. Intensive Agri. 42: 18-19.Главная задача данного изобретения состоит в создании способа тандемного возделывания сельскохозяйственных культур для повышения производства пищевых зерновых культур. Другая задача данного изобретения состоит в создании способа тандемного возделывания сельскохозяйственных культур для повышения производства пищевых зерновых культур при использовании сортов культур с признаками фенологической пластичности и устойчивости к температуре.Еще одна ... 2149547 Пневматический опрыскиватель ... нагнетательную коммуникации с всасывающим фильтром, вентилем и отсечным устройством. Распыливающий орган представляет собой центробежный вентилятор, в выходной патрубок которого под давлением подается рабочая жидкость. Жидкость распыливается дисковым распылителем и переносится на объект обработки. Недостатком этого устройства является высокая неравномерность опрыскивания, вследствие чего действие препарата становится малоэффективным. Кроме того, имеет высокую трудоемкость настройки на заданную дозу. Наиболее близким по принципу действия является ультрамалообъемный опрыскиватель ОМ-320-2 (Велецкий И.Н. Технология применения гербицидов), имеющий основные сборочные единицы: шасси, бак ... |
Еще из этого раздела: 2426299 Способ повышения урожая картофеля в несколько раз 2243658 Способ повышения урожайности картофеля и томатов 2420058 Способ выращивания зеленных культур в интенсивной светокультуре 2271096 Способ прогнозирования урожайности озимых зерновых культур в условиях засушливого климата 2124820 Устройство для изменения объемного заряда в атмосфере 2241344 Способ производства зеленого корма 2406295 Способ экологического мониторинга лесов 2121263 Способ лесоводственной оценки технологического комплекса машин 2387128 Система сбора отходов для отделения жидких отходов от твердых отходов 2485762 Ракета для активного воздействия на облака |