Усовершенствованный способ экструзии

Изобретение относится к приготовлению сельскохозяйственных химикатов, минеральных и других веществ, а именно к способам приготовления диспергируемых в воде гранул, включающих такие вещества. Способ приготовления композиции в форме экструдированных гранул, содержащей по меньшей мере один действующий компонент, состоит в добавлении в композицию перед экструзией по меньшей мере одного кремнийорганического поверхностно-активного вещества. Количество этого кремнийорганического поверхностно-активного вещества находится в интервале от более 0,001 до менее 0,1 мас.% в пересчете на массу композиции перед экструзией. Описан также способ снижения температуры экструзии экструдируемой композиции сельскохозяйственного назначения путем введения в исходную композицию перед экструзией путем смешения указанного количества кремнийорганического поверхностно-активного вещества, а также экструдированные гранулы. Изобретение позволяет снизить температуру проведения процесса экструзии, что позволяет сделать процесс экструзии более эффективным без ослабления биологического эффекта действующего компонента. 3 с. и 8 з.п.ф-лы.

Настоящее изобретение относится к приготовлению сельскохозяйственных химикатов, минеральных и других веществ. Более конкретно оно относится к способам приготовления диспергируемых в воде гранул, включающих такие вещества. По настоящему изобретению предлагается усовершенствованный способ формования гранул, включающих сельскохозяйственные химикаты.

Сельскохозяйственные химикаты готовят, используя ряд путей, например в виде крупных гранул (сферические частицы размером с крупную дробь) для непосредственного внесения в почву, обработки пастбищных угодий или сельскохозяйственных культур, эмульгируемых концентратов, жидких текучих концентратов и смачиваемых порошков, которые при применении обычно разбавляют водой. На долю жидких текучих и смачиваемых порошкообразных средств приходится большинство сельскохозяйственных химических препаратов, поставляемых на рынок во всем мире. Первые представляют собой водные суспензии, и хотя эти суспензии обычно проявляют удовлетворительные рабочие характеристики, во время хранения из них могут выпадать в осадок суспендированные вещества, из-за чего для повторного суспендирования требуется интенсивное перемешивание. Вследствие высокого содержания воды (обычно примерно 50%) увеличиваются затраты на упаковку и транспортировку.

Смачиваемые порошки обычно готовят прежде всего смешением химиката технического сорта с поверхностно-активными веществами (смачивающими и диспергирующими агентами), наполнителями и возможно другими компонентами. Далее эту смесь пропускают через воздухоструйную мельницу или другое подходящее измельчительное устройство для уменьшения размеров частиц добавок, а также для приготовления гомогенной смеси этих компонентов.

Получаемый смачиваемый порошок обычно является очень объемистым и легко переносится воздухом. В случае наличия вызывающих раздражение или токсичных материалов это может оказаться опасным для потребителя.

Диспергируемые в воде гранулы (также известные как сухие сыпучие препараты), включающие сельскохозяйственные химикаты, предназначены для легкого диспергирования в воде, в которой они остаются в виде суспензии, т.е. когда из них готовят препараты для нанесения распылением на почву или растения, ведут себя как жидкие текучие и смачиваемые порошки. Одной обязательной характеристикой сухих сыпучих материалов является их применимость в случае твердых химикатов с низкой водорастворимостью. Известный метод приготовления "сухих сыпучих препаратов" состоит в превращении действующего вещества в смачиваемую порошкообразную композицию путем смешения и измельчения компонентов этой композиции. Далее приготовленный порошок превращают в гранулы за счет агломерирования, осуществляемого с применением гранулятора с контейнером или аналогичной установки и с использованием воды или водосодержащего связующего вещества. Этот метод является довольно непродуманным, поэтому регулирование размеров гранул оказывается трудно достижимым.

Диспергируемые в воде гранулы могут быть приготовлены также смешением целевых компонентов этих гранул с приданием экструдируемой формы, экструзией смеси, а затем сушкой, если необходимо, экструдированного продукта. Для регулирования размеров гранул может потребоваться, или не потребоваться, или быть предпочтительным механическое перемешивание.

Осуществляемые в данной области техники методы экструзии могут также включать смешение воды с композицией перед экструдированием.

В US №5443764 предлагается способ приготовления диспергируемого в воде гранулята, включающий перемешивание целевых компонентов гранул в присутствии воды до образования пригодной для экструдирования влажной смеси, экструзию этой влажной смеси и прикатывание влажного продукта экструдирования для измельчения такого продукта экструдирования с целью формования гранул, а также необязательную сушку гранул.

При создании настоящего изобретения было установлено, что для действующих компонентов, в особенности с крайне низкой водорастворимостью (т.е. менее примерно 10 г/л воды или 1%), процесс экструзии можно сделать неожиданно более эффективным без ослабления биологического эффекта действующего компонента, если перед экструзией в смесь, включающую действующий компонент, добавлять небольшие количества кремнийорганического поверхностно-активного вещества.

По настоящему изобретению предлагаются также способ экструзии, экструдируемые и экструдированные композиции, которые включают кристаллические материалы (т.е. действующие и/или инертные компоненты), температура стеклования которых (Тc) составляет меньше примерно 65°С, а в другом варианте меньше примерно 75°С. Благодаря снижению температуры проведения процесса экструзии выполнение настоящего изобретения позволяет экструдировать материалы, такие, как активные и/или инертные компоненты, температура стеклования которых (Тc) составляет меньше примерно 65°С, а в другом варианте меньше примерно 75°С, с большей эффективностью при одновременном сохранении кристаллической структуры активного и/или инертного материала. Прежде при экструзии таких активных и/или инертных материалов при повышенных температурах образовывались аморфные твердые продукты, которые ухудшали диспергируемость экструдированного продукта в воде. Таким образом, по настоящему изобретению предлагаются усовершенствованные экструдированные диспергируемые в воде продукты.

В предпочтительном варианте предлагаемое по настоящему изобретению кремнийорганическое соединение солюбилизируют в воде, используемой для придания необходимой для экструзии "тестообразной" консистенции, в противоположность непосредственному добавлению в предварительно смешанный порошок.

Компоненты экструдируемой композиции по настоящему изобретению обычно включают один или несколько действующих химических компонентов, которые при комнатной температуре могут находиться в жидкой или твердой форме как нерастворимого, так и водорастворимого типа.

На долю действующего химического компонента как правило приходятся 1-99 мас.%, предпочтительно 20-95 мас.%, от массы сухого вещества композиции, более предпочтительно от примерно 50 до 80 мас.%, от массы сухого вещества композиции.

Способ по изобретению можно осуществлять с использованием действующих компонентов широкого диапазона.

Примеры действующих компонентов включают сельскохозяйственные химикаты, такие, как пестициды, в частности гербициды, фунгициды и инсектициды; удобрения; пигменты; красители; фармацевтические вещества и микроэлементы.

В качестве примера (примеров) компонентов с гербицидным действием может быть выбран один или несколько следующих продуктов: бензо-2,1,3-тиадиазин-4-он-2,2-диоксиды и такие, как бентазон; гормональные гербициды, такие, как МСРА, дихлорпроп, МСРВ и мекопроп; 3-[4-(4-галофенокси)фенил]-1,1-диалкилмочевины, такие, как хлороксурон; динитрофенолы и их производные, например DNOC, динотерб и диносеб; динитроанилиновые гербициды, такие, как динитрамин, нитралин и трифлуралин; фенилмочевиновые гербициды, такие, как диурон и флуометурон; фенилкарбамоилфенилкарбаматы, такие, как фенмедифам и десмедифам; 2-фенилпиридазин-3-оны, такие, как пиразон; урациловые гербициды, такие, как ленацил, бромацил и тербацил; триазеновые гербициды, такие, как атразин, симазин и азипроптрин; 1-алкокси-2-алкил-3-фенилмочевиновые гербициды, такие, как линурон, монолинурон и хлорбромурон; пиридиновые гербициды, такие, как клопиралид и пиклорам; 1,2,4-триазин-5-оновые гербициды, такие, как метамитрон и метрибузин; бензойнокислотные гербициды, такие, как 2,3,6-ТВА, дикамба и хлорамбен; анилидные гербициды, такие, как балахлор, алахлор, пропахлор и пропанил; дигалобензонитрильные гербициды, такие, как дихлобенил, бромоксинил и иоксинил; галоалкановые гербициды, такие, как далапон и ТСА; дифенилэфирные гербициды, такие, как флуородифен и бифенокс; N-(гетероариламинокарбонил)бензолсульфонамиды, такие, как DPX 4189; арилоксифеноксипроприонатные гербициды, такие, как флуазифоп и диклофоп; циклогексан-1,3-дионовые производные, такие, как натрийалкоксидим и триалкоксидим; биприидилиевые гербициды, такие, как паракват и дикват; мышьякорганические гербициды, такие, как MSMA; аминокислотные гербициды, такие, как глифозат; и другие гербициды, такие, как дипенамид и нафталам.

К предпочтительным гербицидам относятся диурон, атразин, симазин, цианазин, оризалин, флуометурон, метазол, метоксурон и гексазинон.

Примеры фунгицидов включают имазалил, беномил, карбендазим (ВСМ), тиофанат-метил, каптафол, фолпет, каптан, серу, карбаматы, дитиокарбаматы, фенил-оловосодержащие соединения, карбатиины, дикарбоксимиды (включая ипродион, винклозолин, процимидон), оксихлорид меди, трифорин, додеморф, тридеморф, дитианон, пиразофос, бинапакрил, хинометионат, паноктин, фуралаксил, алюминийтрис(этилфосфонат), цимоксанил, этиримол, диметиримол, фенаримол, фенпропидин, фенпропиморф, пропиконазол, бупиримат, металаксил, офурас, беналаксил, оксадиксил, хлорталонил, метаксанин, триазоловые производные, такие, как триадимефон, тридименол, диклобутразол, флутриафол и пенконазол, а также фунгициды, ингибирующие синтез эргостерола.

Предпочтительные для использования в качестве действующего компонента фунгициды могут включать каптан, тирам, манкоцеб, дихлофлуанил, метирам и винклозолин.

Примеры инсектицидов, которые могут быть использованы в качестве действующего компонента, могут включать пиретроиды, такие, как циперметрин-фосфорорганические инсектицды, пиримор, кронетон, диметоат, метазистокс и форметион.

Примеры пигментов могут включать любой из большого ряда порошкообразных пигментов и их смесей. Приемлемые пигменты могут быть выбраны из продуктов различных классов, к которым относятся органические пигменты из ряда антрахинона, азопрофина, азосоединений, диоксазина, нафталинтетракарбоновой кислоты, перилентетракарбоновой кислоты, полициклических соединений, хинакридона и тиоиндиго, конкретные примеры которых можно найти в работе Colour Index, издание 2-е; и неорганические пигменты, такие, как цветные пигменты на основе щелочно-земельных металлов, сурьмы, кадмия, хрома, меди, железа, свинца, ультрамаринового и цинкового ряда [см. Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology 15, 496-516 (1968)], белые пигменты, такие, как диоксид титана, оксид цинка, цинковые белые литопоны [см. Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology 15, 517-541 (1968)]; медьфталоцианиновые пигменты, такие, как те, которые представлены в работе Colour Index, издание 2-е, как пигменты голубые; и углеродная сажа.

Примеры красителей могут включать антрахиноновые красители, азокрасители, метиновые красители и нафтахиноновые красители.

В дополнение к действующему компоненту другие компоненты обычно включают по меньшей мере одно кремнийорганическое поверхностно-активное вещество и могут включать другие поверхностно-активные вещества и необязательно другие компоненты, такие, как наполнительный компонент с целью обеспечить достижение целевого содержания действующего компонента и/или связующее вещество, и/или диспергатор, такой, как, например, лигносульфонат, продукт реакции конденсации нафталина и формальдегида, крафт-лигносульфонат и ЭО/ПО (этиленоксид-пропиленоксидный) блок-сополимер (такой, как поверхностно-активные вещества PluronicТМ и PlurafacТМ фирмы BASF).

Предпочтительным по настоящему изобретению кремнийорганическим поверхностно-активным веществом является силиконгликолевый сополимер, который представляет собой неионогенное вещество, обладает показателем ГЛБ (гидрофильно-липофильный баланс) в интервале примерно 5-13, по другому варианту показателем ГЛБ 5-11, а предпочтительно показателем ГЛБ 5-8, и снижает поверхностное натяжении композиции без токсического воздействия на обрабатываемые растения. По настоящему изобретению такое кремнийорганическое поверхностно-активное вещество используют в количестве в пределах 0,001-0,1 мас.%, по другому варианту в количестве 0,001-0,01 мас.%, в пересчете на массу композиции перед экструзией. При создании настоящего изобретения было установлено, что при более высоком содержании кремнийорганического поверхностно-активного вещества, чем указанное, дополнительного эффекта снижения поверхностного натяжения предварительно экструдированной смеси обычно не достигают, а в действительности оно обычно оказывает нежелательное влияние на процесс экструзии, делая процесс получения сухого гранулята более затруднительным и менее экономичным. Осуществление способа по настоящему изобретению, который включает добавление кремнийорганического поверхностно-активного вещества в предэкструзионную смесь экструдируемого сельскохозяйственного препарата, позволяет уменьшить количество воды для экструзии, обуславливая, таким образом, неожиданную экономию энергии и материала при изготовлении представленного в настоящем описании сельскохозяйственного гранулированного препарата. Более того, по настоящему изобретению предлагается способ экструзии, усовершенствованный в том отношении, что при экструдировании достигается меньший износ поверхности мундштука, что подтверждается снижением температуры торца мундштука. Кроме того, поскольку в процессе экструзии требуется меньше воды, действующее вещество композиций в соответствии с настоящим изобретением не подвергается воздействию повышенных температур в течение длительного периода времени, которое необходимо для удаления избыточной воды в традиционных процессах экструзии. К тому же усовершенствованный способ по настоящему изобретению должен быть широко применимым, поскольку при добавлении лишь незначительного количества кремнийорганического поверхностно-активного вещества нет необходимости в повторной регистрации сельскохозяйственных препаратов.

Примеры кремнийорганических поверхностно-активных веществ, приемлемых для использования по настоящему изобретению, включают, в частности, неионогенные силикон-гликолевые сополимеры, такие, как те, которые доступны под названием SILWET (фирма Witco OSi Specialties Group, One American Lane, Гринвич, шт.Коннектикут), включая продукты SILWET L-77 (модифицированный силиконовым полиалкиленоксидом диметилполисилоксан) (CAS: 27306-78-1), SILWET L-7210, SILWET L-7220 и SILWET L-7230 (CAS: 68937-55-3), такие, как те, которые описаны как адъюванты для агрохимикатов Ed. Foy, CRC Press (1992), неионогенные силиконовые полиэфиры, такие, как те, которые доступны на фирме Dow Corning (Мидланд, шт.Миссисипи), такие, как продукт Sylgard 309 [2-(3-гидроксипропил)гептаметилтрисилоксан, оксиэтилированный, ацетат], и их смеси, лишь бы смесь или индивидуальные компоненты не были фитотоксичными.

Один из методов определения фитотоксичности включает разбавление данного пестицида водой до самой высокой концентрации, которая допустима при обработке распылением в соответствии с рекомендациями на регистрационной этикетке Агенства по охране окружающей среды (США) для продукта, обработку этим разбавленным препаратом поверхности целевой сельскохозяйственной культуры при максимальном рекомендуемом расходе, выраженном в количестве фунтов действующего вещества на единицу площади обрабатываемого участка, наблюдение за культурными растениями в течение 21 дня и фиксирование любых изменений окраски или физиологических изменений, которые свидетельствуют о вредном воздействии на развитие культурного растения.

По одному из вариантов выполнения настоящего изобретения единственным поверхностно-активным веществом, которое содержится в экструдируемой или экструдированной композиции, является кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, такое, как представленное в настоящем описании. Таким образом, в этом варианте композиция не содержит никакого дополнительного поверхностно-активного вещества, кроме кремнийорганических поверхностно-активных веществ, которые представлены в настоящем описании.

Примеры других поверхностно-активных веществ, которые могут быть использованы в дополнение к кремнийорганическому поверхностно-активному веществу по настоящему изобретению, включают мыла, соли алифатических моноэфиров серной кислоты, такие, как лаурилсульфат натрия, соли сульфированных ароматических соединений, например додецилбензолсульфонат натрия, лигносульфонаты и бутилнафталинсульфонаты натрия, кальция и аммония, а также смесь натриевых солей диизопропил- и триизопропилнафталинсульфонатов. Подходящие вещества неионогенного типа включают, например, продукты реакции конденсации этиленоксида с жирными спиртами, такими, как олеиловый спирт и цетиловый спирт, с алкилфенолами, такими, как октилфенол, нонилфенол и октилкрезол. К другим неионогенным веществам относятся неполные сложные эфиры этиленоксида и лецитинов и фосфоксилированные поверхностно-активные вещества, такие, как фосфорилированный этиленоксид-пропиленоксидный блок-сополимер, и оксиэтилированный и фосфорилированный стирилзамещенный фенол. Другими поверхностно-активными веществами и диспергаторами, которые могут быть включены, являются те, которые доступны на фирме International Specialty Products (ISP) Europe (Research Park, Гилдфорд, Великобритания) Inc., такие, как полимеры AgrimerВ® VEMA ES (которые описаны производителем как низкомолекулярные частично нейтрализованные сополимеры метилвинилового эфира/бутилмалеата и сополимеры метилвинилового эфира/этилмалеата).

Композиция по настоящему изобретению может включать по меньшей мере одно смачивающее вещество, такое, как те, которые выбраны из алкилнафта-линсульфонатов, фосфатных эфиров, сульфосукцинатов и неионогенных веществ, таких, как оксиэтилат тридецилового спирта; и/или по меньшей мере одно диспергирующее вещество, такое, как те, которые выбраны из ряда продуктов реакции конденсации нафталина, лигносульфонатов (таких, как лигносульфонат натрия), полиакрилатных и фосфатных эфиров.

В составе диспергируемых в воде гранулированных композиций могут быть использованы самые различные наполнители. Примеры наполнителей включают минеральные земли и глины, такие, как, например, каолин, гидратный алюмосиликатный каолин, бентонит, кизельгур, фуллерова земля, аттапульгит, диатомовая земля, болюс, лесс, тальк, мел, доломит, известняк, известь, карбонат кальция, порошкообразная магнезия, оксид магния, сульфат магния, хлорид натрия, гипс, сульфат кальция, пирофиллит, кремниевая кислота, силикаты и силикагели; удобрения, такие, как, например, сульфат аммония, фосфат аммония, нитрат аммония и мочевина; природные продукты растительного происхождения, такие, как, например, мука и пылевидный материал из зерна, тонко измельченная кора, древесная мука, тонко измельченная ореховая скорлупа и измельченная в порошок целлюлоза; и синтетические полимерные материалы, такие, как, например, дробленые и измельченные в порошок пластмассы и смолы.

В случае применения доля наполнительного компонента составляет 1-99 мас.%, предпочтительно 5-80 мас.%, более предпочтительно 10-40 мас.%, наиболее предпочтительно 20-35 мас.%, от общей массы гранулированной композиции. Однако по одному из вариантов гранулированная композиция может включать по существу компонент наполнительного типа, в частности один или несколько таких материалов, как глины, кремнийорганическое поверхностно-активное вещество, носитель, такой, как сульфат аммония, диспергатор, воду и действующее вещество.

В предпочтительном варианте выполнения настоящего изобретения предусмотрены влажное смешение представленных в настоящем описании компонентов и экструзия влажной смеси, которая по месту обладает тестообразной консистенцией, т.е. консистенцией, аналогичной консистенции крутого теста, которое готовят в процессе выпечки хлеба. Такой тестообразной консистенции можно добиться путем смешения или пластицирования с применением смесительной установки, такой, как глиномялка, двухчервячная машина и экструзионная установка, которую можно приспособить с целью обеспечить приемлемое смешение.

На стадии влажного смешения в предпочтительном варианте предлагаемого способа количество воды для разбавления кремнийорганического поверхностно-активного вещества следует регулировать таким образом, чтобы воды было достаточно для обеспечения подвижности поверхностно-активного компонента и возможности формования из смеси путем экструзии гранул, но недостаточно для того, чтобы после формования вызвать слипание гранул между собой и образование агломератов. Хотя количество воды, используемой при приготовлении данной композиции, обычно варьируется, оно как правило должно находиться в интервале 5-50 л (предпочтительно 10-30 л, наиболее предпочтительно 20 л) на 100 кг сухой смеси.

Порядок добавления и подмешивания компонентов гранулята решающего значения не имеет. В одном варианте, например, смешивают сухие компоненты, после чего композицию перемешивают с одновременным добавлением воды. Воду можно добавлять, например, в виде распыленных тонкодисперсных капелек, а в одном из вариантов одно или несколько поверхностно-активных веществ добавляют в сухую смесь других компонентов в виде водного раствора. Применение вышеописанного метода влажного смешения обладает дополнительным преимуществом, состоящим в возможности использовать твердые поверхностно-активные вещества технического сорта без необходимости тонкого измельчения таких поверхностно-активных веществ.

Материалы, используемые в способе по изобретению, могут находиться в тонкоизмельченной форме, предпочтительно в форме продукта воздухоструйного измельчения, которая является обычной формой химических продуктов технического сорта, поставляемых производителями.

После тщательного смешения композицию по настоящему изобретению экструдируют через подходящие экструдерные мундштуки. Размер гранул обычно зависит от размеров отверстий, и экструдер можно, следовательно, снабдить сеткой или головкой, выбранной таким образом, чтобы получать гранулы необходимого размера. Длину экструдатов можно существенно варьировать, например до 2,5 см и больше. Для обычного специалиста в данной области техники очевидно, что форма экструдата определяется конфигурацией мундштука. Толщина экструдируемого материала как правило составляет 2 мм или меньше, наиболее типично 1 мм. В иллюстрируемом примерами способе длина экструдируемого материала как правило равна 20 мм или меньше, наиболее типично 3-8 мм.

После экструзии влажной смеси для сушки влажные экструдаты загружают внутрь сушилки непрерывного действия с псевдоожиженным слоем и выдерживают до влагосодержания в интервале 1-5%, предпочтительно примерно 3%. В предпочтительном варианте выполнения настоящего изобретения сушилка непрерывного действия с псевдоожиженным слоем обеспечивает механическое перемешивание с измельчением экструдированных продуктов до индивидуальных гранул приблизительно целевого размера. Высушенные гранулы выгружают на грохот, в котором надгрохотную фракцию и мелочь отделяют и в предпочтительном варианте возвращают на стадию измельчения. В предпочтительном варианте по меньшей мере 95 мас.% композиции приходятся на долю гранул, обладающих таким размером, что они проходят через американское стандартное сито с размерами ячеек 8 меш (2,36 мм), но задерживаются ситом с размером ячеек 300 мкм. Во многих случаях возможно получение свыше 99% частиц с размерами в этом интервале.

Далее сущность изобретения проиллюстрирована следующим примером, которым его объем ни в коем случае не ограничен.

ПРИМЕР

Взвешивают, загружают в смеситель для порошкообразных материалов или другой подходящий смеситель, снабженный плотно прилегающей крышкой, и перемешивают следующие сухие компоненты: 521 г продукта Vinclozolin (фирмы BASF AG, с содержанием основного вещества 96 мас.%), 50 г сульфата аммония (фирмы BASF AG), 50 г лигносульфоната натрия (фирмы Borregaard A.S., Сарпсборг, Норвегия), 349 г гидратного алюмосиликатного каолина (фирмы Blancs Mineraux de Paris) и смесь продуктов SILWET L-77 и SILWET L-7230. Смесь этих двух поверхностно-активных веществ в соотношении 1:1 можно вводить в воду при степени разбавления 0,1% в воде и затем 22 г этого раствора смешивать с 78 г порошкообразной пестицидной предварительно приготовленной смеси (описанной выше) в течение менее 90 с в высокосдвиговом смесителе с получением экструдируемого теста, которое непосредственно из смесителя сбрасывают в экструдер.

В другом варианте это тесто можно готовить смешением предварительно приготовленной порошкообразной смеси с раствором поверхностно-активного вещества либо в тестомешалке непрерывного действия (продолжительность пребывания меньше 20 мин), либо в смесителе/тестомешалке периодического действия, в которой их перемешивают в течение менее 20 мин, либо в системе тестомешалка/экструдер непрерывного действия (например, в установке Teledyne Readco или Верех Extrudomixer).

Далее перемешанную смесь экструдировали через головку экструдера с диаметром отверстий 1,5 мм со скоростью, близкой к достигаемой при максимальной нагрузке на машину. Результатом этого являлись гомогенное смешение компонентов, образование теста и его экструдирование через мундштук или сетку. Образовавшиеся таким образом экструдаты выгружали в сушилку непрерывного или периодического действия, получая гранулы с остаточным влагосодержанием примерно 3 мас.%.

Из вышеописанной смеси, приготовленной без кремнийорганического поверхностно-активного вещества, готовили экструдируемую композицию, содержавшую 77% сухого предварительно смешанного порошка и 23% воды, и ее экструдировали с производительностью приблизительно 800 фунтов/ч через мундштук с отверстием 1,5 мм. Вследствие трения температура торца мундштука возрастала до 65°С, и в конечном счете, после экструзии 20000 фунтов продукта обусловила выход мундштука из строя. Аналогичная композиция, которая включала кремнийорганическое поверхностно-активное вещество по настоящему изобретению, требовала всего 20% влаги, а температура торца мундштука составляла всего 25°С, что уменьшало нагрузку на оборудование, мундштук и продукт. Предполагается, что если окажется допустимой более высокая температура, воду/растворитель можно было бы использовать в меньшем количестве (15-20%). Неожиданным преимуществом способа по настоящему изобретению является возможность разбавлять продукт жесткой водой (с содержанием минеральных веществ более 1000 ч./млн) без влияния на рабочие характеристики готового продукта. Более того, поскольку выполнение настоящего изобретения делает возможной экструзию при пониженном содержании воды, для сушки готового продукта требуется меньше энергии, что обуславливает экономию времени и энергии. Другим неожиданно обнаруженным преимуществом является снижение температуры торца мундштука.

Содержание всех приведенных в настоящем описании литературных источников включено в него в качестве ссылок.

Формула изобретения

1. Усовершенствованный способ приготовления композиции в форме экструдированных гранул, содержащей по меньшей мере один действующий компонент, усовершенствование которого состоит в добавлении в композицию перед экструзией по меньшей мере одного кремнийорганического поверхностно-активного вещества и в том, что количество этого кремнийорганического поверхностно-активного вещества находится в интервале от более 0,001 до менее 0,1 мас.% в пересчете на массу композиции перед экструзией.

2. Способ по п.1, в котором кремнийорганическое поверхностно-активное вещество представляет собой сополимер силикона и гликоля.

3. Способ по п.2, в котором показатель гидрофильно-липофильного баланса кремнийорганического поверхностно-активного вещества находится в интервале 5-11.

4. Способ по пп.1-3, в котором гранулы не включают других поверхностно-активных веществ, кроме кремнийорганического поверхностно-активного вещества.

5. Способ по пп.1-4, в котором действующий компонент представляет собой средство сельскохозяйственного назначения.

6. Способ по п.5, в котором действующий компонент представляет собой гербицид.

7. Способ по п.5, в котором действующий компонент представляет собой фунгицид.

8. Способ по п.5, в котором действующий компонент представляет собой инсектицид.

9. Способ снижения температуры экструзии экструдируемой композиции сельскохозяйственного назначения, включающий введение в исходную композицию перед экструзией путем смешения кремнийорганического поверхностно-активного вещества в количестве, которое находится в интервале от более 0,001 до менее 0,1 мас.% в пересчете на массу композиции перед экструзией.

10. Способ по п.9, в котором исходная композиция включает воду, а способ дополнительно включает добавление в эту воду кремний-органического вещества перед упомянутым смешением.

11. Экструдированные гранулы, включающие по меньшей мере один действующий компонент и по меньшей мере одно кремнийорганическое поверхностно-активное вещество в количестве, которое находится в интервале от более 0,001 до менее 0,1 мас.% в пересчете на массу композиции перед экструзией.

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.04.2011

Дата публикации: 20.02.2012